Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помощь по анализам и протоколам по стокам >>>

  Ответов в этой теме: 102
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


perlusha
Пользователь
Ранг: 36


16.10.2013 // 11:42:18     
Редактировано 1 раз(а)

Пришел ответ из лаборатории (она не водоканаловская - у них с ними догвор видимо). Если кого из не затруднит прокомментируйте, пожалуйста..
1. Водоканал представил сопросодительный акт - без отметки о сохранности пломбы. лаборатория пишет - что сотрудник по запарке не везде это отметил, в их экземпдяре отметка есть, вжурнале отметка есть (что и не удивительно - могли и вчера это сделать).
2. В части отбра, хранения и доставки проб - руководствуются в основном ГОСТ 51592-2000 и ПНД Ф 12.15.1-08. Но ведь в этой части должна использоваться Инструкция НВН 33-5.3.01.85??? Она противоречит ГОСТ только в ч. 6и7 ПНДФ???? Что получается в данном случае приоритетней???
3. хранение и время доставки - выбор за лабораторией и её методиками. Вроде как согласна. здесь инструкция не применяется. Если в инструкции стоит 2 часа на хранение а в методике - 6 - ориентируются на медодику...
4. в сопроводиловке не обязаны указывать ни вид тары при транспортировке, ни температура воды при отборе, ни климатические условия - это всё техника и не влияет на результат. Вы согласны с этим???
5. То что результаты за областью акредитации - не беда - лаборатория гарантирует достоверность. Правомерно???
6. В приложении только одна МВИ - на рН, а по другим показателям - у них дургие МВИ - стоит ли запрашивать - или бессмысленно???

О месте отбора проб - ни слова, но это и не в компетенции лаборатории. В одном акте не указан вид тары для отбора - стекло или пластик - тоже ни слова....будет ли этого достаточно???
Начинаю мандражировать...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ed
VIP Member
Ранг: 3327


16.10.2013 // 13:21:18     
Редактировано 2 раз(а)

Итак, к чему можно придраться по протоколу анализа? Пишу только о тех методиках, которые знаю.

perlusha пишет:
В части отбра, хранения и доставки проб - руководствуются в основном ГОСТ 51592-2000 и ПНД Ф 12.15.1-08. Но ведь в этой части должна использоваться Инструкция НВН 33-5.3.01.85??? Она противоречит ГОСТ только в ч. 6и7 ПНДФ???? Что получается в данном случае приоритетней???
ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод»
...
С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств.

хранение и время доставки - выбор за лабораторией и её методиками. Вроде как согласна. здесь инструкция не применяется. Если в инструкции стоит 2 часа на хранение а в методике - 6 - ориентируются на медодику...
ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».
...
3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.

в сопроводиловке не обязаны указывать ни вид тары при транспортировке, ни температура воды при отборе, ни климатические условия - это всё техника и не влияет на результат. Вы согласны с этим???
Ну, во-первых, не «сопроводиловка», а «Акт отбора проб». В нем должен быть указан вид и материал тары. Допустим, в протоколе под №6 – нефтепродукты. Эта проба обязательно должна отбираться в стеклянную тару.
ГОСТ 17.1.4.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах»
...
2. Отбор проб из поверхностного слоя природных вод и отбор проб сточных вод для определения содержания растворенных и эмульгированных нефтепродуктов производят в стеклянные сосуды вместимостью от 0,5 до 2 дм3. При этом пленочные нефтепродукты не должны попадать внутрь сосуда.

То что результаты за областью акредитации - не беда - лаборатория гарантирует достоверность. Правомерно???
А вот это в принципе не верно! Лаборатория гарантирует достоверность анализов только в соответствии с областью аккредитации.

В приложении только одна МВИ - на рН, а по другим показателям - у них дургие МВИ - стоит ли запрашивать - или бессмысленно???
Обязательно стОит.

О месте отбора проб - ни слова, но это и не в компетенции лаборатории. В одном акте не указан вид тары для отбора - стекло или пластик - тоже ни слова....будет ли этого достаточно???
Ну как это «не в компетенции лаборатории»? Тогда лаборатория не несет ответственности за правильность отбора. И в этом случае – все рушится. Про стеклянные бутыли я писал выше.

Ну и так, «мелкие придирки».
п. №9 пртокола – хром (III). Методика ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 дает возможность определить хром общий, но никак не хром (III).

ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 «Методика измерений массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа и серебра, кадмия и свинца в пробах питьевых, природных и сточной водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии»
...
Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра в питьевых, природных и сточных водах.

п. №3 протокола – БПК. Результат измерения - 1080 мг О2/дм3. Но верхний предел методики – 1000 мг О2/дм3.

ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 (изд. 2004 г.) «Методика выполнения измерений биохимической потребности в кислороде после n-дней инкубации (БПКполн.) в поверхностных пресных, подземных (грунтовых) питьевых, сточных и очищенных сточных водах».
...
Диапазон измеряемых концентраций биохимического потребления кислорода от 0,5 до 1000 мг О2/дм3.

Вот и все, чем Вам могу помочь.
perlusha
Пользователь
Ранг: 36


16.10.2013 // 14:04:11     

Ed пишет:

С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств.
Да я это усвоила, но в части "посуда для хранения проб, хранение, консервация и транспортировка проб" - не утрачивает. И вот для меня дилема - в этой части чем приоритетней руководствоваться. данные вопросы озвучены и в ГОСТе и в Инструкции и ПНДФе.


ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».
...
3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.
С этим согласна....


Ну, во-первых, не «сопроводиловка», а «Акт отбора проб». В нем должен быть указан вид и материал тары.
Ну я уж грубо конечно написала, но стараюсь кратко излагать...
Тара имелась в виду по п.7 Госта - именно для транспортирования емкостей с пробами (контейнер, ящик, футляр и т.п. - по ГОСТу). Вот именно это должно где-то отражать и является ли данное требование существенным. у нас в акте написано - сосуды помещены в пакеты и опломбированы.


Допустим, в протоколе под №6 – нефтепродукты. Эта проба обязательно должна отбираться в стеклянную тару.
Да, и не только нефтепродукты, в одном акте об этом нет отметки, другими словами они не зачеркнули - в какой сосуд отбирали пробы.....


А вот это в принципе не верно! Лаборатория гарантирует достоверность анализов только в соответствии с областью аккредитации.
Ну она заявляет себя как экспертной в области экологического контроля - на том и гарнтирует, в том числе и при превышении диапазонов ОА.

В приложении только одна МВИ - на рН, а по другим показателям - у них дургие МВИ - стоит ли запрашивать - или бессмысленно???
Обязательно стОит. Угу - учту....


]Ну как это «не в компетенции лаборатории»? Тогда лаборатория не несет ответственности за правильность отбора. И в этом случае – все рушится.
А в протоколе так и написано - лаборатория ответственности за отбор - не несет. Видимо только за анализ.

]Ну и так, «мелкие придирки».
п. №9 пртокола – хром (III). Методика ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 дает возможность определить хром общий, но никак не хром (III).

Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра в питьевых, природных и сточных водах.

п. №3 протокола – БПК. Результат измерения - 1080 мг О2/дм3. Но верхний предел методики – 1000 мг О2/дм3.

Диапазон измеряемых концентраций биохимического потребления кислорода от 0,5 до 1000 мг О2/дм3.

Вот и все, чем Вам могу помочь.

Спасибо большущее, на некоторые вещи я не обращала внимание - учту.
perlusha
Пользователь
Ранг: 36


22.10.2013 // 12:10:24     
Отчитываюсь...Озвучила все большие и маленькие придирки и зацепки. водоканалу и лаборатории дали время на размышление и ответ - жду до 4 ноября. возможно опять обращусь к вам всем за помощью, у самой уже аргументов не остается.....
perlusha
Пользователь
Ранг: 36


22.10.2013 // 12:13:07     

Ed пишет:

ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 (изд. 2004 г.) «Методика выполнения измерений биохимической потребности в кислороде после n-дней инкубации (БПКполн.) в поверхностных пресных, подземных (грунтовых) питьевых, сточных и очищенных сточных водах».
...


Вот это хорошая методика - там и про транспортировку конкретно я нашла - деревянные ящики и про измерение температуры воды....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИКИ МЛТ, ООО НИКИ МЛТ, ООО
Научно-исследовательский и конструкторский институт медицинской лабораторной техники. Разрабатывает и производит приборы для: санитарного контроля воздуха; экологического контроля воздуха; метеорологического контроля воздуха.
perlusha
Пользователь
Ранг: 36


07.11.2013 // 9:09:57     

Ed пишет:
Методика ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 дает возможность определить хром общий, но никак не хром (III).

Есть ответ лаборатории: определнеи хрома 3 проводится расчётным путём по разности между величиной сожедржания хрома общего (как раз эта методика) и содержания хрома 6 - определённого по их методике. Поэтому нормативный документ - ПНД...139-98.

Ed пишет:

п. №3 протокола – БПК. Результат измерения - 1080 мг О2/дм3. Но верхний предел методики – 1000 мг О2/дм3.


Ответ лаборатории п.1.4 - метод заключается в разбавлении исследуемой пробы различными объёмами..воды..."следовательно при увеличении степени разбавления можно анализировать и пробы с БПК выше 1000. Ограниченность в 1000 связано с тем что разработчкии методики не определили погрешность для проб выше указанной величины. лаборатория в состоянии сама определить погрешность.

Во как мне ответили.
perlusha
Пользователь
Ранг: 36


14.11.2013 // 13:48:27     
Отчитываюсь как и обещала. Нашлп много нестыковок во всех сопроводительных документах, копии не совпадают с оригиналами, дают копии актов - которых в лаборатории никогда не было. Но суд счел все ошибки водоканала незначительынми, не влекущими к увеличению или уменьшению показателей пробы. другими словами всё это не могло повлиять на анализ проб. Готового решения пока нет - как только получу - выложу скан. очень конечно огрочилась, потому что реально - дописки в актах, нехватка печатей, ну и всего другого.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


14.11.2013 // 14:09:51     

perlusha пишет:
Отчитываюсь как и обещала. Нашлп много нестыковок во всех сопроводительных документах, копии не совпадают с оригиналами, дают копии актов - которых в лаборатории никогда не было. Но суд счел все ошибки водоканала незначительынми, не влекущими к увеличению или уменьшению показателей пробы. другими словами всё это не могло повлиять на анализ проб. Готового решения пока нет - как только получу - выложу скан. очень конечно огрочилась, потому что реально - дописки в актах, нехватка печатей, ну и всего другого.
Вот о чем я говорил выше...водоканал имеют аккредитованную лабораторию, но...она живет почему-то своей жизнью и своими законами!!! В результате споров попыток доказать что-то тратите время, нервы, расстраиваетесь в итоге, а результат не меняется! Делал с водоканалом параллельный отбор и анализ проводил сам, а так же отдавал в еще в две лаборатории, в компетенции которых сомнений нет, в итоге...у нас 3-х результат в пределе воспроизводимости и превышений нет ни по одному компоненту, водоканал же нашел превышения по отдельным моментам превышения в сто раз!!! Если не путаю формулировку, это уже попадает под понятие залп.
perlusha
Пользователь
Ранг: 36


15.11.2013 // 10:55:36     

сергей васильевич пишет:
...водоканал имеют аккредитованную лабораторию, но...
Ну у нас то лаборатория - сторонняя организация связанная с Водоканалом договорными отношениями как в прошлом в настоящем так и в будущем. Но сути дела это не меняет одна рука другую моет. И никто не пойдет в разрез с показаниями другого....Просто в ноябре назначен ещё один процесс у третьей получается организации по этим же опять пробам за этот же период. И я буду сильно плакать если в этом случае в иске тоже откажут - как и в первом - а в нашем - иск удовлетворили. Практику когда поднимала - видела что на одно и тоже судьи смотрят по разному - для кого-то это является существенным а для кого то - как в нашем случае - нет.
сергей васильевич
Пользователь
Ранг: 481


15.11.2013 // 11:06:39     

perlusha пишет:

сергей васильевич пишет:
...водоканал имеют аккредитованную лабораторию, но...
Ну у нас то лаборатория - сторонняя организация связанная с Водоканалом договорными отношениями как в прошлом в настоящем так и в будущем. Но сути дела это не меняет одна рука другую моет. И никто не пойдет в разрез с показаниями другого....Просто в ноябре назначен ещё один процесс у третьей получается организации по этим же опять пробам за этот же период. И я буду сильно плакать если в этом случае в иске тоже откажут - как и в первом - а в нашем - иск удовлетворили. Практику когда поднимала - видела что на одно и тоже судьи смотрят по разному - для кого-то это является существенным а для кого то - как в нашем случае - нет.

Таковы современные реалии, требования едины для всех, но...кто-то по особому им соответствует!

  Ответов в этой теме: 102
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты