| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение нефтепродуктов: какие анализаторы лучше? >>>
|
 |
|
vlad0507 Пользователь Ранг: 6 |
 30.09.2008 // 16:00:34
О том и речь. В ГОСТ Р 51797-2001 "Вода питьевая. Метод определения содержания нефте-продуктов" чётко определено, что загрязнённость воды НП определяется по поглощению ИК излучения в указанной в ГОСТе спектральной области, а не по разности поглощений на двух длинах волн. Отсюда и ошибки измерения АН-ами и КН-ами. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
01.10.2008 // 21:36:27
В ГОСТ Р 51797-2001 "Вода питьевая. Метод определения содержания нефте-продуктов" чётко определено, что загрязнённость воды НП определяется по поглощению ИК излучения в указанной в ГОСТе спектральной области, а не по разности поглощений на двух длинах волн. Отсюда и ошибки измерения АН-ами и КН-ами. И всёже, Vlad, давайте не будем зацикливаться на одной мысли. У меня мало опыта работы на ИК фотометрах, особенно фильтровых, всё больше на спектрофотометрах, а Ваши примеры именно к таким и относятся. Первыми выбрали в качестве "опоры" 3300см-1 очень грамотные спецы из Нефтехимавтоматики для АН-1, и я сам при очистке ССl4 никогда не наблюдал "обогащения" на 3300см-1, а вот по уксусной к-те сколько угодно - у неё Ткип 110 оС, а у ССl4 77 оС (всё по памяти) разница 33 град - маловато для прямой гонки. Спрашивал их насчёт КН"проклятых конкурентов", но больно щепетильные: "там свои проблемы из за использования оптопар". У Медведева интересовался, как он решает проблемы с точность изготовления интерференционных фильтров. Проверяет установкой в прибор, и по показаниям стандартного р-ра для этих фильтров, некоторые партии он браковал. Если показания меньше, значит волновое число отличается от 2930 см-1. Сопоставьте со своими результатами на "фильтровых" КН. Вот если в одном экземпляре фильтр отличается в более низкую сторону "наезжает" на кислоту в другом в более высокую - наоборот. При этом ещё и ползает по полосе СН углеводородов, используемых для калибровке. У Медведева калибровки НЕТ - коэффициент поглощения мировая константа. При таком раскладе будут заметно отличаться (при калибровке по одному из компонентов ТКС, например, по чистому цетану калибровка, а изооктан измерить. Полагаю, что результаты на Ваших двух КН будут тоже разные. Ну, бензол, понятно, будет по нулям в обоих случаях.[i/] |
||
|
vlad0507 Пользователь Ранг: 6 |
20.10.2008 // 16:08:05
И всёже, Vlad, давайте не будем зацикливаться на одной мысли. i/] "Не будем зацикливаться" - это не аргумент в научном споре. Именно эта "одна мысль" - наличие у АНов, КНов и других нефтемеров опроной длины волны - является их основным недостатком. Нефтемер "Невод" работает на одной длине волны, в полном соответствии с ГОСТом, и каждый прибор калибруется по ГСО. Я не подвергаю сомнению квалификацию указанных Вами специалистов, но иногда квалификация, сталкиваясь с корпоративными интересами, скромно уступает им дорогу (ещё один пример - "Флюорат"). Да и ГОСТ не дураки писали. Отступление от него требует методического обоснования с соответствующим внесением в нормативную документацию. В противном случае использование подобных средств контроля незаконно. Любой суд будет не на их стороне. |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
23.10.2008 // 9:46:45
... но иногда квалификация, сталкиваясь с корпоративными интересами, скромно уступает им дорогу (ещё один пример - "Флюорат"). Да и ГОСТ не дураки писали. Отступление от него требует методического обоснования с соответствующим внесением в нормативную документацию. В противном случае использование подобных средств контроля незаконно. Любой суд будет не на их стороне. Горячитесь, Vlad, горячитесь. "Вторая длина волны" - это всего лишь способ учёта базисной линии. Вот бы тут китайский GB, требующий обязательного наличия в лаборатории ИКспектрофотометра подошёл. Не было бы нашей бесплодной дискуссии. Что до корпоративных интересов, то писал уж, что помимо Флюората Люмэкс выпукает для этого дела ИКспектрофотометр (а только его признавал ISO и признаёт АSТМ - ну нет там Невода) и газовый хроматограф (единственный в ISO, а в России - написано методике - как арбитражный по отношению ко всем остальным). Ну, вроде, в корпоративных интересах выгоднее продавать более дорогое оборудование. Рекламу, по вышеприведённым данным легко дать. |
||
|
IR4IK Пользователь Ранг: 13 |
07.11.2008 // 21:08:04
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток, коллеги! Поделитесь, пожалуйста, инструкцией по использованию ГСО 7117 (нефтепродукты в водорастворимой матрице). Проверяем свои умения работать на КН-2М, получается ерунда |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
18.11.2008 // 11:48:42
Редактировано 1 раз(а) Был в командировке, появился - и до боли знакомое на потухшей было дискуссии. "Каков вопрос, таков и ответ". Конкретики не хватает. ГСО 7117-94 это таблетки содержащие турбинное масло Тп22с. Проблемы не в них, а в текстах. Рекомендую наш текст М 01-39-2006, там всё прописано, за исключением ёмкости Аl2O3, но для масла и не надо. По этому тексту наш молодняк делает эти таблетки (тренируется) - выход, обычно, 85-90%. Но это 29 стр текста - e-mail нужен. А так, как в шашках-шахматах после каждого шага разветвления. 1.Если используете ССl4 от Экос 1 марки ЭВС (экстракция из водных сред - это по научному, чтобы непонятней, а попросту для ИК фотометров в 4х см НП делать) и работаете по текстам для КН-2, то там уже прописан контроль посуды, но не прописан, вроде, контроль- отмывка сульфата, а контроль отмывки колонки не прописан точно. Так что после заполнения колонки и промывки указанным количеством ССl4 вместо приливания экстракта (по тексту) налейте ещё мл 10 ССl4 и начинайте контролировать элюат на приборе, пока не пойдут нулевые показания. Ваты кладите минимальное количество 1-2 мм (не см) и только в носик колонки - быстрее отмоется. Я предпочитаю вискозную вату - блестящая такая - кровь впитывает плохо, зато быстро отмывается. Поверх Аl2O3 насыпать 1 см сульфата (это из ISO) вместо ваты. Если будут положительные цифры - понятно, что на низких концентрациях было бы завышение (на). Если жёстко по тексту, то 3г Al2O3 и первые 3мл элюата отбрасываются - ни в какие ворота - свободный обьём на 3х гр Аl2O3, никак не может быть 3мл, а парафины летят с фронтом ССl4, отсюда потери при отбрасывании + последующее разбавление, когда 3мл приливаете после. По моему опыту при таком раскладе выход стандарта (трёхкомпонентная смесь, 100 мг/л, 10 мл) около 60%. Это занижение (в). Легко проверите сами, пропуская данный стандарт через колонку. Результат, как вы понимаете, будет зависить от обьёма стандарта 5 или 10 мл - две большие разницы, поскольку отбрасывается и добавляется одно и тоже количество, да доля его разная. Для экстракта сложнее - там ещё за счёт потерь в виде эмульсии и в корке и под коркой сульфата обьём меняется. 2. ССl4 - НЕ ЭКОС-1 марки ЭВС, методика для КН-2. Добавляется высокая вероятность, что после отмывки колонки до 0 при последующем пропускании ССl4 пойдут отрицательные результаты - ССl4 отмывается на колонке от полярных примесей (обычно уксусная кислота, ангидрид и т.д.). Было бы занижение (на) - на низких концентрациях стандарта вплоть до отрицательных значений. Лично наблюдал до -30мг/л. Можно переписать фон, если не очень большие минусы, либо пропустить ССl4 через колонку, но ёмкости может не хватить. Предпочитаю Al2O3 1й степени активности (500-600 С, 4 часа и воды не добавлять и после охлаждения 10-20 г в банку с ССl и несколько дней, периодически взбалтывая наблюдать, как падает "0". Иногда приходится повторить со свежей порцией Аl2О3. потом по п2 сначала. 3. ССl4 ЭКОС-1 марки ЭВС, ПНДФ для АН-1, КН-1. Ошибочно прописан расчёт на элюат количество которого меняется в зависимости от взятого количества воды,ССl4 и свойств воды (часть ССl4 теряется в виде эмульсии, в корке и под коркой сульфата вместе с растворённым в нём НП). 4. ССl4 НЕ ЭКОС-1, ПНДФ для АН-1, КН. Сочетание пп2,3. Я ещё 1-2 недели в Питере, на КН-2М не работал. Сообщите подробнее про "ерунду" - подкину дополнительные варианты, коли этих мало показалось. |
||
|
anton28 Пользователь Ранг: 1 |
 17.01.2009 // 6:48:54
Драгоценные товарищи! Помогите! У нас на складе пролежал 11 лет анализатор КН-1 и ТО потеряли. Вроде есть прибор, а что делать с ним непонятно, Если у кого есть в электроном виде инструкции угостите пожалуйста! |
||
|
Magri Пользователь Ранг: 1 |
26.04.2010 // 11:48:09
Конкретики не хватает. ГСО 7117-94 это таблетки содержащие турбинное масло Тп22с. Проблемы не в них, а в текстах. Рекомендую наш текст М 01-39-2006, там всё прописано, за исключением ёмкости Аl2O3, но для масла и не надо. Жаль, что так поздно обнаружила этот форум, очень нужна методика изготовления таблеток ГСО!! |
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
05.05.2010 // 16:30:43
Уважаемая Magri! Разработчик "таблеток" Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов им. академика А.А. Бочвара, ООО "ЭКМЕТС". изготовитель ООО"ЭКМЕТС". Ну, способ и состав матрицы, наверняка, большой большой секрет. Но состав меняли однажды - лет 5-6 назад, когда, вдруг, они стали растворяться в воде вместо привычных уже 6-7 минут, да в течение 0,7-1,5 часов. Но одумались и вернулись к старому. А сама методика - прессуется таблетка из растворимого в воде материала "матрицы" (диаметр около 6мм) и хорошо впитывающего масло, а потом на неё с одной стороны микродозатором капается масло. Минимальная доза - 0,005 мг. Стало быть нужна пресс-форма. Пресс (для такого диаметра 10 тонного домкрата достаточно) ну и дозатор соответствующий - шприц Hamilton, например, и весы соответствующие, чтобы поначалу навеску масла контролировать. Вот с хранением-транспортировкой этих таблеток - беда. Поначалу их выпускали в стеклянных запаяных ампулах и стандартная система работы со всякими стандарт-титрами (высыпаешь, промываешь экстрагентом). Да вот сейчас в пластмассе с крышечкой, а вот её категорически что гексаном (для флуориметрии и ГЖХ), что ССl4 для ИК мыть нельзя, а текст остался старый. А крошки матрицы видны невооружённым глазом и с какого места откололись Бог его знает (то ли где густо, то ли пусто). Водой, наверное можно, но не так просто. |
||
|
yankovich victor Пользователь Ранг: 124 |
06.07.2012 // 19:24:25
здравствуйте. у меня вопрос по концентратомеру АН-2. калибруется легко по 0 и 100 мг/л стандарта, а вот при измерении вытяжки из почвы на табло высвечиваются четыре минуса. Проблемма в растворителе (CCl4) или проба слишком высокой концентрации? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 126
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
