| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение нефтепродуктов: какие анализаторы лучше? >>>
|
 |
|
vlad0507 Пользователь Ранг: 6 |
 26.01.2007 // 15:22:47
Наиболее распространённый метод определения нефтепродуктов в воде и почве - ИК-фотометрия. Имеется известная утверждённая методика. Но все приборы, реализующие эту методику (АН, КН, ИКН-025,"Невод" старый в чёрном корпусе...) , построены по двухлучевой схеме (см., напр., КН-2М: ). Один луч в этой схеме - 3,42 мкм, как и указано в методике. А вот про необходимость второго луча в методике ничего не сказано, это приборостроители облегчили себе жизнь. Но затруднили жизнь пользователям. Ибо двухлучевая схема хорошо работает только на стандартных растворах ГСО в идеально чистом ЧХУ, когда, действительно, на опорном канале (в "КН-2м", ИКН-025 и "Неводе" его длина волны - 3,0 мкм) поглощение отсутствует. В реальных же сточных водах и грунтах присутствуют и вещества, поглощающие излучение опорного канала. Меня крайне поражало, что иногда результаты измерений оказывались отрицательными, пока я не понял, что это означает более сильное поглощение опорного луча, нежели измерительного. Но и положительный результат измерений по двухканальной схеме не вызывает доверия, поскольку опорный луч может поглощаться не столь сильно, чтобы привести к отрицательному показанию прибора, но всё же существенно уменьшить результат измерения. Я уже писал тут сегодня, что сам очищаю ЧХУ. И вот, волею случая у меня оказались в распоряжении два "Невода": старый (в чёрном корпусе, двухлучевой) и новый (в сером корпусе, однолучевой). Совпадение их показаний по стандартным растворам ГСО было замечательным во всём диапазоне измерений (0 - 100 мг/л). Из любопытства я стал сравнивать результаты измерений загрязнённости фракций, получаемых при дистилляции, на обоих приборах. И у меня глаза на лоб полезли, хотя я уже осознавал (теоретически) недостатки двухлучевой схемы. Привожу конкретные цифры. Началось с того, что чистота новой бутыли ЧХУ (ОСЧ ТУ 6-09-3219-84) была оценена двумя приборами по-разному: новый - 174 мг/л старый - 48 мг/л Далее, при дистилляции 1 л контроль первой фракции (50 мл) дал результаты: новый - 211 мг/л старый - зашкалил в глубоком минусе! Т.е. лёгкие фракции существенно сильнее поглощают опорный луч, нежели измерительный. Средняя фракция: новый - 72 мг/л старый - 66 мг/л И тяжёлая фракция (последние 50 мл): новый - 412 мг/л старый - 318 мг/л Итог: в результате очистки загрязнённость средней (основной)фракции, согласно новому (однолучевому) "Неводу", уменьшилась, как и должно быть, а согласно старому (двулучевому) - увеличилась (благодаря уменьшению концентрации лёгких фракций, поглощающих опорный луч и занижающих величину загрязнённости при двухлучевом методе измерений). Несмотря на отсутствие опорного луча, новый "Невод" работает очень стабильно, дрейф нуля в течение рабочего дня не более 2 мг/л. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
MK Пользователь Ранг: 443 |
15.03.2007 // 10:05:26
Редактировано 1 раз(а) Не могли посоветовать? Я хочу перейти на другой растворитель (отличный от ЧХУ), какими ГСО лучше пользоваться чтобы перекалибровать прибор? Приготовить самому (бензол, гексадекан, изооктан) в новом растворителе? Будет ли тогда пробор проходить поверку по ГСО на основе водорастворимых матриц основанных на масле T22? Может, провести калибровку на основе растворов этого самого масла Т22 в растворителе? И еще вариант, взять эти ГСО в водорастворимой матрице и проэкстрагировать их напрямую в растворителе, затем откалибровать по полученным растворам? Я, только, не совсем уверен, что из этой матрицы все проэкстрагируется таким способом... Последний вариант это растворить данные ГСО, провести экстракцию и калибровать.. (не очень то удобно) Растворитель S316: Cl(CF2-CFCl)2Cl |
|||||
|
Ollie Пользователь Ранг: 1 |
10.08.2007 // 13:34:17
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. Изучила эту тему на форуме но не нашла одного, буду признательно если кто поможет. Определение нефтепродуктов в почве методом ИК-спектрометрии, есть ли конкретная ссылка на книгу где приведена эта методика? Нашла аналогичную по воде... |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3355 |
10.08.2007 // 15:49:40
Редактировано 1 раз(а) ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений массовой доли нефтепродуктов в почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии |
|||||
|
zdtq Пользователь Ранг: 54 |
21.08.2007 // 20:32:24
Редактировано 1 раз(а) так какой недорогой и простой анализатор на содержание нефтепродуктов - желательно с разбивкой на тип вещества? Желательно в полевых условиях чтобы можно было применить? На 2007 год? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
tanan Пользователь Ранг: 155 |
19.12.2007 // 17:37:46
Редактировано 2 раз(а) Непонятно мне, каким образом могут не мешать определению природные насыщенные УВ? Флюорат определяет УВ в сумме и различать биогенные и абиогенные УВ его не учили. Это лишь методом ГХ можно сделать. |
|||||
|
tanan Пользователь Ранг: 155 |
19.12.2007 // 17:46:37
Редактировано 1 раз(а)
Что имеется ввиду под разбивкой на тип вещества? Если прибор определяет в сумме нефтепродукты, то тип нельзя установить. Это возможно сделать при определении УВ на молекулярном уровне, например на хроматографе с ДИПом. |
|||||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
19.12.2007 // 23:28:25
жиры, гуминовые, насыщенные УВ не флюоресцируют - это и имется в виду |
|||||
|
vlad0507 Пользователь Ранг: 6 |
03.06.2008 // 14:06:56
Недорогих, но определяющих тип вещества, не бывает. В питерском журнале "Вода. Технология и экология" №4 (2007) опубликована статья, показывающая, что единственным ИК-анализатором нефтепродуктов, удовлетворяющим ГОСТ Р 51797-2001 "Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов", является "НЕВОД". Скачать статью можно здесь (регистрация не нужна): В окно "скачать" нужно вставить номер 6820149 |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
03.06.2008 // 14:26:03
А хде статья про этот чудо-девайс? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 126
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]