Определение нефтепродуктов: какие анализаторы лучше? >>>

Ответов в этой теме: 126   Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13   «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

10.09.2008 // 12:39:37     

---

Редактировано 1 раз(а)

---

Леонид пишет:
То Rudy:
Я рекомендую просто так со своими заключениями не бросаться в пространство.
Ну потопить в форуме тебя и твои мыслеизъявления - как "два пальца об асфальт" (с).
Ну и куда?
Дон-Кихот от флюората имеет место быть? Да! Но недодлго.

Проконсультируйся с руководством, наконец!
Думаю, что твои пассажи только вред принесут столь уважаемой мной Питерской фирме.

Уважаемый Леонид! Я не понял, с чего Вы так раскипятились? Какие-то угрозы, подозренья! В Люмэксе я работаю с 1993, когда там было человек 15 и все в одной комнате и выпускался только Флюорат, и моё мнение, как апологета ИК-спектрофотометрии для анализа воды, почвы, грунтов для определения НП "начальству" хорошо известно. Кстати, моё начальство мне и повелело на этом форуме поучаствовать, правда про ХПК, но и на другом форуме "НП на Флюорате". Теперь Люмэкс выпускает ещё и ИКспекрофотометр Инфралюм ФТ-02 и ГЖХ хроматограф Галс. То есть, кроме весов для гравиметрического анализа, основные-ходовые методы анализа на содержание НП мы покрываем. Но... Моё и Ваше мнение по поводу ИКФ-2а как о лучшем ИКфотометре совпадает "понравился больше, чем все остальные ИКфотометры" - автоцитата. К Медведеву отношусь с большим уважением, очень толковый человек, но базовое образование физик (доктор физмат наук, земляк - питерский и в разное время, но на одном Физфаке работали). Поэтому, когда про скипидар сказал ему, он тут же за ночь и проверил, хотя и Вы понимаете, а что там проверять-то и так понятно. Кстати посмотрел ИКФ-2а в Инете - он, однолучевой одноволновый.
Что до ошибок на Флюорате в 300-400%. Начнём с лучшего, считаю договорились, ИКФ-2а. Минимальная измеряемая в кювете концентрация 3мг/л - абсолютная ошибка 1,5 мг/л. Разброс от 1,5 до 4,5 мг/л. На стандарте, без экстракции, без колонки и промежуточной посуды, на одном приборе. "Поверку прошёл, годен". А 1 литр воды используется и нижний предел определения в воде 0,03 мг/л, стало быть 100 кратное концентрирование в один приём?. Вопросов веры, конечно не касаемся, но я в такие степени концентрирования слабо верю. Деваться некуда людям просто - ПДК рыбхоз 0,05мг/л, а половину определять надо. На остальных фотометрах не лучше. АН1 поверяяется по стандарту по низам 6мг/л(60% - от 2,4 до 9,6 - годен). АН2, КН1, КН2 по 5мг/л и ошибка 2мг/л. Дальше идёт пробоподготовка. По всем ПНДФ, МУК, РД и практике жизни степень концентрирования 40-50, а пределами в воде хлещутся 0,02 - 0,03 (ну очень надо!), стало быть на приборе показания 0,8 - 1,5 мг/л, стало быть в разы меньше чем нижний поверяемый предел прибора. Это ещё органы Госстандарта до этого не докапались. Низкие концентрации - вот соль проблемы.
Ну согласный я, что альфа-пинен вредный, но за него и так наказывают, а под природоохранное определение НП не попадает - нет его ни в нефти, ни в продуктах её переработки.
И по части техники безопасности - железные ногти или напальчники какие оденьте, когда меня топить станете, а то пальцы об асфальт сотрёте. 14 смесей даже это не так круто, как 7 чемоданов компромата у Руцкого, но что-то запамятовал, кто кого там утопил. С бензола начните на ИКфотометре, ну посуда и бензол, натюрлихь, чистые. Результат отпишите - вместе посмеёмся. Я то, подлец, его заранее знаю.

10.09.2008 // 21:05:25     

---

---

Rudy пишет:

---

tamarisk пишет:
Cегодня попробовала внедрить методику определения ХПК на Флюорате.Кошмар! если концентрации от100 меряются более-менее, то 50,10,80-бред сивой кобылы.Значения скачут.Погрешность-мама не горюй.Хотя не отступали ни на шаг от флюоратовской методики.Дошло дело до того, что холостая проба и 50 не выявляются из-за слабого сигнала.Может,надо сократить время пребывания в термореакторе?Не 2 часа, а меньше.Надо,наверное переходить на методику с обратным титрованием.У меня вопрос к представителю люмекса-как это у них все нормально обкаталось?

---

Прошу прощения на вопрос об уменьшении времени нагревания не ответил. Есть такое в Hach методике. Пишут, что 2 часа обычно много. Рекомендуют подобирать экспериментально, измеряя время от времени горячие ампулы в фотометры, пока опт плотность не кончит падать. Да я не рискнул ТАКОЕ даже в ПрРек вставить, пока и так проблем хватает. Если за 3,5 года в России анализ станет рутинным, можно рискнуть.