Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нефтепродуктов: какие анализаторы лучше? >>>

  Ответов в этой теме: 126
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Rudy
Пользователь
Ранг: 385


04.09.2008 // 19:19:40     

MK пишет:
Не могли посоветовать?

ISO и не рекомендовал использовать ССl4 в виду его высокой токсичности. Прямым текстом написано. Рекомендованы там фреон 113, он же хладон 113 он же СCl2F-CClF2. У фреонов хуже с поглощением (за счёт обертонов и составных) потому использовался слой 1см. И температура кипения ок 47 град., что создаёт проблемы - невозможно учесть потери на испарение. Водорастворимых матриц на Т22 не существует, а само масло вряд ли достанете. Так что используйте любое светлое, чтобы смолистых поменьше. Тот же ISO, кстати, рекомендовал использовать натуральные НП. Что до полноты экстракции, так опять же (извините по памяти цитирую) "проверка по дизтопливу в n лабораториях показала выход 82%". И никаких поправок. Приятно почитать разумных людей.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alien
Пользователь
Ранг: 91


05.09.2008 // 12:34:18     

MK пишет:
А к прибору там требования очень простые, обычный фотометр...
Фотометр то простой, но ....
Если раствор после нагрева перелить из круглой кюветы в прямоугольную, то можно измерять любые низкие конццентрации ХПК (до 10 мг/дм3), а в круглых хрен. Против оптики не попрешь надо учитывать. Насчет мытья посуды и качества реактивов понятно.
Alien
Пользователь
Ранг: 91


05.09.2008 // 12:52:21     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


05.09.2008 // 13:06:25     
Редактировано 1 раз(а)


Alien пишет:

Rudy пишет:
Полный текст Практических Рекомендаций, по которому можно делать низкие концентрации ведя пальцем по тексту, содержит 11 страниц и вряд ли его можно выложить здесь, поэтому скиньте электронный адрес

Был бы очень рад поглядеть..alienсобачкаfizteh.ru
Сколько весит?
11страниц 14 шрифтом - для печати буклета. 8м полегче будет, сейчас попробую. Ещё допишем, что для природных питьевых без НgSO4 можно работать и про 4мл. (От меня уходит к Вам не приходит по адресу alien{coбaчkа}fizteh.ru). Код ошибки 500 - нет ящика и т.д.
Alien
Пользователь
Ранг: 91


05.09.2008 // 15:32:34     
Редактировано 1 раз(а)

8 метров много для того ящика, тогда пишите.... . Еще раз спасибо.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


08.09.2008 // 12:17:08     
Нет, в упоминаемых Вами таблетках, используется турбинное масло Тп22с. Ундеканол, с его Тпл=19 С, даже технически неудобно. Мы давно работаем с этим ГСО, в том числе и на ИК с колонками выход после колонки 90% и более. Проблема либо с Аl2O3, она должна быть 2й степени активности по Брокману, то есть после прокаливания добавлено 3% воды, чего в ваших текстах не вычитываю. Честно говоря я такого варианта на колонке не пробовал, а вот для очистки ССl4 1ю степень активности (без добавления воды) использую, засыпаю в банку с ССl4 (твердофазная экстракция). Другой вариант - всё таки ССl4 чистится на колонке, что означает Ваша фраза "проверили ЧХУ - чистый". То есть после отмывки колонки пропускаете вместо стандарта 100 мг/л эквивалентное количество ССl4 и не получаете отрицательных результатов? С учётом прибора (АН1) может быть пользуетесь методикой для АН1 и КН1 там сушка Аl2О3 при 230 С и вода не добавляется, проверял - к моему изумлению действительно активность Б2 (проверял по полярным), а если Вы калилил 500-600 С, как весь мир делает, а воды не добавили, то получится Б1.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


08.09.2008 // 12:46:58     
Прибор видел году в 2003. Понравился больше, чем все остальные ИКфотометры своей наглядностью, по крайне мере тот вариант, что Медведев сам делал в Ухте. Одноволновый фильтровый фотометр (интерференционный фильтр). Калибровка не делается, а проверяется. То есть пустой прибор показывает опт плотн "0". Ставишь кювету с ССl4, ну скажем показывает 15 -чистота ССl4 (ну маленько отражение от окна кюветы ещё). Ставишь стандарт 100мг/л показывает 115 и 15 на бумажке отнимаешь. И никаких проблем, которые здесь Vlad описывает. Проблемы тяжёлые-лёгкие НП, клянусь своей главою, можно только пробоподготовкой выбирать, попросту говоря греть при определённой температуре. Я делаю почвы сразу, чтобы лёгкие не потерять, даже если с них вода капает, а потом сушу при105 С и усушку учитываю. Только метрологам про то не говорю. А откуда взялась эта странная манера "сушки до постоянного веса" ДО экстракции в толк не возьму. Ну а дальше все переписывают не задумываясь.
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


08.09.2008 // 14:28:53     

Леонид пишет:

Ed пишет:


Леонид! А это не ИКФ-2А? Тогда его производят в Питере www.igm.spb.ru/nefteprod_2.htm
А как общественность относится к Люмексу с его суперприбором "Флюорат-02"?

Совершенно верно, Эд. Я немного ошибся. Это действительно ИКФ 2А. Делают его в Питере на ЗАО ИВП "Квант". По вопросу технических характеристик
и заказа можно обратиться к Медведеву Владимиру Николаевичу по тел. (82147) 51-89-4 в г. Ухта.
Эл. адрес производителя: ppkvant{coбaчkа}online.ru

Что касается флюората для определения нефтепродуктов, то он меряет все, что угодно, но не нефтепродукты. Поэтому высока вероятность ошибки в 300 - 400%.
Чтобы избежать такой ошибки, его калибровать нужно только по той нефти (и только по ней), что и попала в воду. А это, как сами понимаете, далеко не всегда возможно.

Что до замечательных ИК методов для оределения, то пересёскшись с Владимиром Николаевичем Медведевем в Сыктывкаре и услышавши от него стандартные слова (читай выше) попросил его померить скипидар. На следующий день в тоске и печали он доложил, что выход как НП 100%. Ну я то, подлец, результат заранее знал. Ну если на спектрофотометре смотреть по пиковой интенсивности, можно процентов 80 получить, там пички другие у цикланов. А Коми республика лесная, да и не только она. А лесопромышленные, канифольноэкстракционные заводы платят за скипидар и за нефтепродукты по отдельности. А ежели в другую сторону желаете (занижение), то скажите шпалопропиточным заводам и прочим депо, что креозот на ИК фотометре занижается в 10 раз, так они их у вас с руками оторвут. А там компоненты все сплошь в нефти и продуктах её переработки содержащиеся. На спектрофотометре, правда, точно померяется. Так и на Панораме неплохо. Почву с навозом с грядки возьмите - сильно ядовитая по НП получится. Вот они - коровы - воспроизводимый источник нефти по ИК получается.
Alien
Пользователь
Ранг: 91


09.09.2008 // 17:14:02     
Rudy
Большое спасибо за документ, есть на чем подумать. Но даже в нём упоминается о нюансе позиционировании кюветы(если устранить остальные проблемы описанные в документе). Круглая кювета неидеальна, поэтому главное в фотометре четко зафиксировать. Достаточно погляжеть через такую кювету с водой на лист с текстом, чтобы понять насколько там все непросто.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.09.2008 // 20:21:53     

Rudy пишет:
Что до замечательных ИК методов для оределения, то пересёскшись с Владимиром Николаевичем Медведевем в Сыктывкаре и услышавши от него стандартные слова (читай выше) попросил его померить скипидар. На следующий день в тоске и печали он доложил, что выход как НП 100%. Ну я то, подлец, результат заранее знал.

Ну и чего такого? Терпены - такие же углеводороды. И попадание в воду пинена (хочь - камфена) ничем не лучше попадания туда бензола.

Уважаемый Rudy, мне несколько непонятно, что Вы хотите продекларировать, кроме на зубах навязшего флюората, в плане единственного варианта измерения загрязнения объектов окружающей среды нефтепродуктами.
А Владимира Николаевича я готов защитить!
Можете хоть на пену изойтись, но его прибор, из 4-х альтернативных, оказался самым точным. Флюорат по нефтепродуктам - гуляет на Луне.
Докажите обратное - будет другой разговор.
Есть у меня 14 разных смесей, где флюорат ничего не определит. А это загрязнение, и именно углеводородами.

Ребята! Можно несколько раз гальванизировать мертвое тело, но не стоит делать из нескольких дерганий вывод, что мертвец окончательно оживет...

  Ответов в этой теме: 126
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты