Форумы ANCHEM.RU: ДЭЗ, есть вопросы...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ДЭЗ, есть вопросы... >>>

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Pike
Пользователь
Ранг: 83

29.04.2010 // 10:49:41

Alex A. пишет:
Сама по себе величина фона ни о чем не говорит. Действительно важна динамика, как он изменяется во времени, а также величина шумов. Ведь помимо загрязнения детектора, как Вы предположили, на величину фона в значительной мере сказывается чистота азота и сам источник. После "нещадной эксплуатации" интенсивность его излучения может уменьшиться, в т.ч. из-за пленки грязи, которая оседает на его поверхности и естественно фон увеличится. А чтобы отсечь как причину испаритель, достаточно отключить колонку и оставить только поддув в детектор, величина которого кстати также влияет на величину фона.

ИМХО, как правило, у ЭЗД чем больше фон, тем больше шумы и ниже чувствительность. В остальном согласен с Вами. Но, дополнительно:
1.убедиться что азот действительно категории ОСЧ.
2.поставить свежепрокаленные фильтры в линию азота, снять колонку
3.включить хроматограмму, для оценки величины фона
4.на одном поддуве нагреть ЭЗД до 340 градусов и, после нагрева, термостат колонок до 370 градусов, для прогрева основания детектора. Прогревать до установления минимального фона, затем снизить температуры до рабочих и измерить фон.

Обычно это помогает. Если фон по прежнему будет большой, видимо, надо будет заниматься самим детектором.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4454

29.04.2010 // 11:54:31

+1 к предложению поставить пустой капилляр вместо колонки,
в принципе подойдет металл, важно просто отделить проблемы колонки и узла ввода.
но скорее всего загадили именно детектор.
Не панацея, но как вариант
все нагревается до 250гр. (инжектор, колонка)
детектор на 300 и колите несколько раз гексан по 2-3 мкл.
Если это не помогает, нет динамики, (при условии что вы точно отделили проблемы чистоты газа, узла ввода и колонки) надо чистить детектор

Pike
Пользователь
Ранг: 83

29.04.2010 // 14:08:09

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
+1 к предложению поставить пустой капилляр вместо колонки,
в принципе подойдет металл, важно просто отделить проблемы колонки и узла ввода.
но скорее всего загадили именно детектор.
Не панацея, но как вариант
все нагревается до 250гр. (инжектор, колонка)
детектор на 300 и колите несколько раз гексан по 2-3 мкл.
Если это не помогает, нет динамики, (при условии что вы точно отделили проблемы чистоты газа, узла ввода и колонки) надо чистить детектор

На этом этапе работы пустую колонку (капилляр) не надо бы соединять с детектором. Её и испаритель нужно отдуть в термостат, поскольку весьма вероятно загрязнение детектора, если испаритель и трубка грязные. После прокаливания можно присоединить к детектору, так безопасней.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4454

29.04.2010 // 16:57:47

Pike пишет:
На этом этапе работы пустую колонку (капилляр) не надо бы соединять с детектором. Её и испаритель нужно отдуть в термостат, поскольку весьма вероятно загрязнение детектора, если испаритель и трубка грязные. После прокаливания можно присоединить к детектору, так безопасней.

Просто не нужно нагревать термостат и инжектор (испаритель).

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

29.04.2010 // 21:01:39

Что на каких этапах греть и куда подключать - решает аналитик. Но потенциальные источники загрязнений тракта испаритель-колонка (капилляр)-детектор - (со всеми уплотнителями) должны отдуваться в нужном направлении. Не обязательно через детектирующие зоны (ПИД, ЭЗД, ДТП и т.д).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

30.04.2010 // 18:11:44

Редактировано 1 раз(а)

Так, начнём по порядку.
Фон постоянный, порядка 300 мВ, от температуры испарителя практически не зависит. Инжектор, естественно, очищался и прогревался в первую очередь. Колонка была заменена на новую. Фильтры по линий азота были предварительно прокалены. Детектор я как раз грел до 340 С, а вот термостат только до 320 С. Гексан я тоже пробовал колоть по 2 мкл, никаких изменений нет.
Да, когда снимаю хроматограмму без закола пробы в режиме:

Термостат 80 С далее 4 С/мин до 280 С
Испаритель 260 С
Детектор 320 С
Поддув азота 20 мл/мин
Давление газа-носителя (азот) 65 КПа (Колонка ZB-1 30x0.25x0.25)

в начале идут инвертированные пики.

Надо бы, действительно, проверить азот, но у меня пока только один полный баллон имеется.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

30.04.2010 // 23:06:22

Редактировано 1 раз(а)

Поддув 40-50 попробуйте если предел не важен (запас есть).

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

01.05.2010 // 11:05:18

AlexUnder пишет:
Поддув 40-50 попробуйте если предел не важен (запас есть).

И это я уже пробовал. При таком поддуве фон падает до 200 мВ.


Ответов в этой теме: 76 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты