Форумы ANCHEM.RU: ГХ/МС Thermo DSQ II

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС Thermo DSQ II >>>

  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

13.02.2010 // 14:01:43

Редактировано 1 раз(а)

to Prolabor:
Нет. Так не пойдет, поэтому я и написал если "стандартизировать" (иначе: Да сколько надо S/N я на каком надо хроматографе сделаю...) и, как заметил AlexUnder, это не так то просто. Если мы хотим получить более менее точную инфу о чувствительности именно МС (а не о чувствительности конкретной СИСТЕМЫ ГХ-МС), то надо подумать.
Условия – начнем с "ввода пробы" в ГХ. В идеале – on-column, но у многих ли он стоит? Нет. У большинства стоит "стандартный" испаритель (производные испарителя, предложенного Куртом Гробом более 30 лет назад). О переменных: конструкция лайнера, его объем, способ ввода пробы (ручками или АС), способ инжектирования пробы ("горячая" игла, "холодная" игла и т.д.), методика ввода пробы (сплит, сплитлесс, прямой), шприц (игла шприца), темп. инж. (распределение темп. в инж.), растворитель, объем ввода, нач. темп. колонки, газ-носитель, перепад давления на колонке.

Примем:
Колонка: DB-5ms (и аналоги) 0.25мкм 0.25мм 30м – стоит у многих.
Газ-носитель: гелий, поток 1.5мл/мин

Ключевой вопросы:
1. Какая абсолютная масса аналита попала в колонку?
2. Как, просто, нивелировать разницу в систематических погрешностях ввода пробы?

Пойдем от вопроса 2, но без приоритета "просто".
Методика ввода: сплитлесс или прямой? Надежнее – прямой (канал обдува септы закрывается), но будем думать и о "просто", поэтому сплитлесс (я верю в человеческую ЛЕНЬ

).
Лайнер (сплитлесс): цилиндрическая трубка, объем? 2,6х95мм (504мкл) Shimadzu, 2х92мм (289мкл) (2х100мм - 314мкл) PE, 2х78,5мм (247мкл) Agilent, 3х105мм (742мкл) TE
Растворитель: изооктан (или что-нибудь в этом "духе")
Шприц: поршень в игле, 1мкл, длина иглы 70мм – в идеале. Такой есть не у многих, у большинства - "стандартный" 10мкл, длина иглы 42-50мм (размер 23-26, внеш. д. 0.63/0.47). Выбираем последний.
Способы ввода: оба (не у всех есть АС)
Способ инжектирования: холодная игла (игла пустая), достаточно просто реализуется "руками" и поддерживается многими автосэмплерами.
Темп. инж.: 250^оС
Объем ввода: 0.5-1мкл
Начальная темп. колонки: 60-70^оС
Время задержки сплита: 2мин. (1:20)

На мой взгляд RSD<5%, и разница в сист. ошибках должна быть (немного"смущает" полнота переноса аналита в колонку для разных лайнеров)
минимальна.
Здесь встает вопрос о доступности и распространенности лайнеров.
Схожую оптимизацию можно сделать для лайнеров одинаковой конструкции, но с другим внутр. диам. и бОльшим объемом.

З.Ы.:
to Дмитрий: немного увлеклись

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

13.02.2010 // 14:40:06

Да, бросьте Вы уже как дети хроматографами мерятся!

ключевое звено здесь - колонка, её свойства, шум, активные центры, стаж и прочее - все это введёт погрешность в ваше соревнование порядка на 3. это уж никак не стандартизировать.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

13.02.2010 // 14:54:05

12345 пишет:
Здесь народ опытный. Никого Вы не обманите.

вот именно. поэтому вас никто не слушает и не прислушивается

12345
Пользователь
Ранг: 661

13.02.2010 // 14:58:54

Всё, что я написал о неприятностях с прибором - правда. Никаких приборов я здесь не рекламировал. С Шимадзу не связан.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

13.02.2010 // 15:04:12

Virtu, поддерживаю идею оценивать именно целиком систему ГХ/МС. Поскольку она именно так продается/поставляется. И интересует именно ее работа (никто хроматограф менять не будет). Считаю что оценивать нужно именно в условиях сдачи спецификации (только уровняв скорости и диапазоны сканирования).

Это и будет честное сравнение коммерческих систем.
Ответ на вопрос:
Какой предел обнаружения будет получен на разных системах ГХ/МС при определении метилстреарата по пику молекулярного иона?
В условиях прописать колонку, программу и условия ввода без сброса.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовый хроматограф Varian 430 GC
Компактный одноканальный газовый хроматограф с инжекторами 1177 (капиллярный с возможностью деления потока) и 1041 (насадочные колонки и капиллярные колонки 0.53 мм.) и детекторами ПИД и катарометр (с возможностью поддува газа для работы в режиме малых потоков).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

13.02.2010 // 15:09:16

12345 пишет:
Balhim, я до сих пор не догадался, как в экскалибуре запрограммировать выключение детектирования в середине хроматограммы. У меня были случаи, когда пик растворителя выходил в середине хроматограммы, а пики анализируемых веществ выходили до пика растворителя и после него. Естественно, для экономии ресурса детектора, нужно выключить детектирование перед пиком растворителя и включить после пика растворителя. Как это сделать?

Единственная возможность, которую я нашёл, это выключение тока эмиссии. Но мой коллега, по-моему, не без оснований, сомневался, что это вредно для катодов.

Полнейшая безграмотность и ерунда.

12345
Пользователь
Ранг: 661

13.02.2010 // 15:12:58

Редактировано 1 раз(а)

Ну как решить мою проблему в экскалибуре? Я ковырялся, ничего подходящего не нашёл. В других программах справлялся.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

13.02.2010 // 15:25:17

12345 пишет:
Ну как решить мою проблему в экскалибуре? Я ковырялся, ничего подходящего не нашёл. В других программах справлялся.

Надо не ковыряться, а читать инструкцию.

12345
Пользователь
Ранг: 661

13.02.2010 // 15:32:56

Я читал. Ничего не помогло. И потом, окно с методом не бесконечное. Если бы была возможность сделать что нибудь, я бы нашёл и без инструкции.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

13.02.2010 // 15:38:12

Редактировано 1 раз(а)

12345 пишет:
Я читал. Ничего не помогло. И потом, окно с методом не бесконечное. Если бы была возможность сделать что нибудь, я бы нашёл и без инструкции.

Боюсь и не поможет

прочитайте еще раз про сегменты и включение-выключение катода

может с третьего раза дойдет

А до тех пор пока вы дорогостоящее оборудование будете "как будто" осваивать методом тыка - будет все крайне печально

Причем что интересно, доступа у вас к этому железу и нет, то есть вы даже не оператор. Просто рассуждальщик-теоретик, "мол я тыкнулся и не нашел"


Ответов в этой теме: 100 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты