Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
А ГЖХ, чем не тема? >>>
|
Автор | Тема: А ГЖХ, чем не тема? | |||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
15.09.2003 // 22:49:28
Коллеги! Такое впечатление, что "кабачок "У Димы"" посещают только HPLC-исты. А где же проблемы газовой хроматографии? Неужели не осталось? Давайте обменяемся печалями и радостями и в этой сфере. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
16.09.2003 // 1:59:50
Андрей Вениаминович, и Вы туда же? "кабачок "У Димы"" - неужели все так мелко?, тема общего форума в персональных... похоже пора заканчивать администрировать форум, он начал жить своей жизнью... А ГХ тема действительно интересная... Даже сам немного знаком |
|||||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.09.2003 // 9:17:33
Жутко извиняюсь, но по ГХ вообще ничо не знаю - не учили вот если б за умными людьми понаблюдать - это еще куда ни шло Сэру Дмитрию, модератору его величества форума и всего сайта - зря, зря ты так мелко ценишь свой кабачок (или кабачек, ну ты меня понял ), для осознания своей огромной ошибки почитай Пратчетта, серию "Стража! Стража!" и "К оружию! К оружию" Там все растолковано для непонятливых |
|||||
Роман VIP Member Ранг: 327 |
17.09.2003 // 13:27:23
Редактировано 2 раз(а) ГЖХ как то старомодно, да и не отражает физической сути современной газовой хроматографии! Предлагаю переименовать форум в "ГХ, чем не тема?", а лучше "ГХ, вот это тема!!!". Если расчитываете на отклики "старых волков", тогда название в кассу.А вообще эта тема получается какой-то дистрофичной! Нет конкретных вопросов, что обсуждать то? Проблема же не обозначена. Эндрю, поставь конкретную задачу, чтоб люди затылок почесали! Тогда и оживление наступит. С уважением, Роман P.S.По поводу "кабачка". Дима, не бери в голову, все зашибись! Эндрю просто немного переживает, что ГХ осталась в стороне. Значит так надо, ведать ЖХ актуальней. Может это естественный отбор. А с Костей я полностью согласен! Еще стоит почитать Ремарка и спиться напоследок |
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
17.09.2003 // 16:27:22
Конкретная проблема: У "Кристалла 2000М" с модулем ТИД/ЭЗД есть делитель потока на два детектора. Какой оптимальный поддув туда? Как избавиться от сорбции морфина и подобных пакостей в узле ввода? Как добиться стабильной работы ДРП-1? |
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
17.09.2003 // 16:30:00
Это далеко не мелко! В "кабачок" ходят люди близкие по духу, что и видно в форуме. А вообще - хозяину кабачка огромное спасибо за то, что есть куда пойти и с кем встреиться |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
12345 Пользователь Ранг: 661 |
17.09.2003 // 21:50:12
Andrew! Я работаю сейчас в лаборатории хроматографии ЗАО Брынцалов А на хроматографе Кристалл 2000М с капиллярным модулем с двумя ПИД. Весной на сименаре посвященном 100 летию хроматографии была выставка, на которой я поговорил с представителями Хроматека. Я узнал, что доверительный интервал ДРП-1 равен 20 % . Слышал, что некоторые выбрасывают Кристаллы, считая их никудышными. У меня вызывает подозрение реализация регулировки газа 2 (сброса) у Кристалла. Со временем фильтр перед регулятором расхода газа 2 перестает работать и пары растворителя могут попадать в регулятор. Работа регулятора основана на измерении скорости теплоотдачи от нити накала газу. Появление в газе паров растворителя приводит к изменению теплоемкости газа и к ошибочной работе регулятора. Поэтому надо часто регенерировать сорбент из фильтра. |
|||||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
17.09.2003 // 22:34:33
Редактировано 1 раз(а) Верю, что брынцаловы могут выбрасывать "Кристалл 2000" и покупать исключительно НР. Потому и лекарства такие дорогие Но если при ручном вводе в программе от 130 до 280 градусов время удерживания наркотиков воспроизводится плюс-минус 2 с в течение нескольких месяцев, то значит не все так плохо. А у вас стоят две капиллярки на модуле или одна? и что определяете. Если азотсодержащие лекарства, то особенно интересно. |
|||||
Роман VIP Member Ранг: 327 |
18.09.2003 // 9:12:25
Редактировано 2 раз(а) Андрею! 1.Оптимальный поддув для ЭЗД кубов эдак 20-40! Ты попробуй поиграйся расходом, но я думаю, что значение будет ближе к 40. Но учти очистка азота должна быт на уровне, особенно от кислорода иначе детектор засрется (у него будет такой фон, что оттдувать несколько дней придется). Поэтому лучше всего ставить ловушки, которые рекомендуют для GC/MS, т.е. универсальные, от кислорода в том числе. 2.Морфин! Значится так: во-первых проверь лайнер в испарителе и вату, которая там набита (если таковая там есть). В полне может быть, что лайнер сделан из "случайного" стекла. Надо кварцевый, можешь купить или заказать у грамотного стеклодува. А вату меняй почаще(посмотри может на ней г... всякое накопилось) или выброси ее совсем (ну вообщем попробуй и так и так, и с ватой и без, просто вата обеспецивает перемешивание пара, да и чачу всякую задерживает). Второй момент - с морфином все не просто, он может просто деградировать в колонке или... проще говоря ты никогда не получишь нормального симметричного пика без дериватизации (чаще для этого используют трифторацетамид, как раз для определения следовых количеств на ЭЗД). Без дериватизации есть такой выход: температуру в испарителе выше 270-275 не поднимай, начиная программу для колонки с маленькой температуры (градусов эдак 100), а затем минут через 15 резко задирай (с максимальной скоростью) ну до 280-290. При этом морфин будет ползти по колонке узкой зоной за счет того, что сконденсируется в колонке, а потом махом выползет достаточно узким пичком, и здохнуть сразу не успеет. С уважением, Роман P.S. Вообще "Кристалл 2000М" неплохой прибор, Хроматэки его зализали окончательно. Есть конечно траблы, но решаемые. Самое неприятное, что их регуляторы давления не рассчитаны на большое входное давление, поэтому часто выходят из строя! А в остальном прибор ништяк! Пожалуй единственный в России доведенный до ума хроматограф. |
|||||
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
18.09.2003 // 10:36:52
По поводу номенклатуры. Конечно, давайте в XXI веке уже забудем про ГЖХ и будем использовать нормальное ГХ (оно же GC). Помимо всего прочего, это сбивает с толку местных непрофессионалов - они думают, что ГЖХ, ГХ и ВЭЖХ - это все разные виды хроматографии. |
|||||
Роман VIP Member Ранг: 327 |
18.09.2003 // 10:50:36
Так они и так разные, дружище! Разве не так? С уважением, Роман |
|
||
Ответов в этой теме: 84
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |