| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Посоветуте хроматографы для ЦЗЛ >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 29.10.2010 // 0:21:07
Редактировано 2 раз(а) Сарказм принят  нет, ну был бы у меня ВЭЖХ-МС, я бы тоже использовал микро.. ну хотя бы чешкий шприцевой насос с инжектором Valco с петлей и какая-нидь штука типа .. но тык НЕТУ.. бодливой корове.. 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
29.10.2010 // 0:32:34
только так он смог добиться надежности, сопоставимой с безотказностью автомата Калашникова но их выпуск-то уже года 2 как прекратили.. А шприцевых насосов сейчас много, кстати: у Аквилона, старые чешские еще попадаются.. я бы с удовольствие подешевке такой купил - так подешевке не продают Но! ни один из них же не имеет ограничения в 80 атм, правда? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
29.10.2010 // 0:35:31
Редактировано 4 раз(а) Вряд ли в обозримом будущем химики-аналитики добровольно перейдут в рутинной практике к масштабу 0.1-1 мкл и ниже Почему же? Обычный хороший микроинжектор, например, от Valco (подсвечу физлабприбор - вдруг дозреют мне инжектор бесплатно на раскрутку отдать ) с петлей выше. Обычная микроколонка что-то вроде 100х2 с 2.7 мкм..... и.. МС или ELSD детектирование |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
29.10.2010 // 2:44:31
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
29.10.2010 // 3:12:21
Редактировано 1 раз(а) Так как мои оппоненты даже не пытаются понять, о чем я говорю, вынужден все свои комментарии стереть и более в дискуссии не вступать. Честь имею, господа! Жаль потраченного времени 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
29.10.2010 // 3:13:59
Редактировано 2 раз(а) G.Baram пишет: 2. "Милихром А-02" оптимизирован для работы с колонками 2х(50-75-100) мм (dp=5 мкм) и внеколоночное уширение сведено к минимуму. Если на ОБЫЧНЫЙ хроматограф установить колонку 2х75 мм, то её реальная эффективность будет заметно ниже "приемлемой". Но зачем же поступать так неразумно. "Кесарю кесарево, а Милихрому - ...". И Вы предлагаете покупать именно МХ под указанные выше колонки? А почему бы не купить "обычный" хроматограф и "тюнить" его, если надо будет, под данный "масштаб"? И не "приемлемой", а максимально возможной, которая, может быть, и не нужна. 3. ...или заказать колонку в ЗАО "Эконова", или упаковать ее самостоятельно (что "некоторые" практики прекрасно делают). 4. Когда я говорю, что достаточная эффективность составляет "5000 теор. тарелок", то я предполагаю, что в пробе надо разделить не более 20-25 аналитов (например, аминокислотный анализ). А как же "компоненты" матрицы объекта? Вы уверены, что 5000 т.т. Вам хватит, чтобы разделить даже 2 аналита? Вы уверены, что Вы быстрее подберете условия разделения в этой системе, не переходя к системе с большей эффективностью (>10000т.т.)? Вы уверены, что Вам хватит только одного фикс объектива? В отличие от ГХ, где разделяющая способность колонки определяется её длиной и типом неподвижной фазы. Во-первых, не только, см., например, ГХ с неидеальными элюентами и т.д. Во-вторых, надо говорить о хром. системе в целом. 5. На законный вопрос: "Почему на колонках 2х75 мм (5 мкм) работают только на Милихромах? Неужели мы только одни такие умные?" - ответ прост: "Да". (Вы просто использовали возможность, заняв "нишу") Работал, например, на 2*100-120 5мкм на "обычном" хроматографе, как-то не возникало желания переходить на 2*75мм и покупать для этого "дела" МХ. А на 2*75мм, действительно, работал только на МХ. Хотя, думаю, современный "обычный" ВЭЖХ можно без проблем "тюнить" до "приемлимых" характеристик для работы с 2*75мм (5мкм). Но только для "спортивного" интереса. ИМХО. В общем, заниматься "критикой" МХ A-02 бессмысленно, т.к. есть то, что есть, другого не будет и это, пожалуй, лучшее, что "делается у нас" и на этом спасибо. Мне нравился MX A-02, идея нравилась, разумно и т.д., пока я на нем не поработал. Одно слово - ограничения. 6. И, наконец, последнее. Почему выбрана колонка именно такого объема - 150-250 мкл? Да потому, что это БЫЛО удобно. З.Ы.: Спорить о "размерах" неприлично и бессмысленно Время расставит все на свои места. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
29.10.2010 // 3:38:41
Да и "тюнить"-то особо нечего.. в самом простом варианте - вместо 10 мкл кюветы 3 мкл-вую, и ручной инжектор микроборный. Ну, тысяч в 50 рублей это обойдется.. по сравнению со стоимостью прибора - ничто. И зачем тогде ставить 2х75 с 5 мкм и эффективностью 4'500? я лучше поставлю 150х2 с поверхностно-пористым 2.7 мкм с эффективностью 24'500.. .. и всего делов. И фармакопее это не помешает - посмотрите приложение о границах варьирования размера колонок. 4.6 я использую только потому, что мне лень переставлять кювету, да и инжектор нужно прикупить.. а зачем? реально - зачем? на градиенте я редко работаю, да и быстрые они у меня (минут по 5).. все в основном в рецикле, а там элюент очень медленно расходуется.. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
29.10.2010 // 11:01:54
Редактировано 3 раз(а) А чего вы к 80 атмосферам привязались? На практике даже для 150 мм колонки их достаточно. Сейчас прошел по лаборатории - самое высокое давление на колонке -61 bar ( 4х150х5OVM - 1 мл/мин чистой воды). Вдобавок бъют то не по паспорту, а по роже. У Милихрома паспортное давление 100 атмосфер , но его можно выбрать полностью и еще и с запасом- поломка насоса это разрыв стеклотрубки, цена вопроса - две минуты работы отверткой, в комплекте пять трубок и стоят эти трубки сущие копейки (правда сейчас надо смотреть соосность и качество обработки). Больше у милихрома ломаться нечему- слишком прста конструкция. У шимадзы LC -10 паспортное давление 400 bar, но попытки работы выше 150 на двух из 5 экземпляров через несколько минут кончались плачевно- то плунжеры ломает, то прокладки текут. Трое других насосов тянули до 300 атм, но не выше, дальше начинали течь и сами насосы и Реодаины (из-за износа). Странную политику 90 -х годов российского представительства шимадзы, ломивших за любую фитюльку тройную цену и по всем вопросам сношавшихся месяцами с Германией я думаю все здесь присутствующие еще помнят... У Аджилента таких проблем с механической частью нет ( и сервис хорош, но это скорее на личных отношениях и потому что в Москве) , 300 и выше он сам по себе тянет легко, но если гнать на больших давлениях- вылезают проблемы с сорбентом и пиковскими фитингами. Сорбенты в колонках проседают , один из PEEK фитингов осадился так что до сих пор его из термостата вынуть не могем- башка оторвалась , за хвостик не выкручивается , сверлить боязнено. Хорошо что там второй канал есть... Но у Аджилента зато глюк был - они в те годы ПРИНЦИПИАЛЬНО не вносили свое оборудование в российский реестр средств измерения. То есть оно работает , но работать на нем мы как бы права не имеем.... |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
29.10.2010 // 11:16:03
Фармакопею ... придется переделывать. Это бумага, правда юридически зарегистрированная ...но это ей ума не прибавляет. Далее - 25000 т/т против 5000 т/т грубо дают улучшение разделения как корень кубический от отношения эффективностей. То есть после 5 кратного увеличения эффективности колонки для каждого из двух веществ в паре - улучшение коэффециента разделения для этой пары веществ будет грубо в 1,7 раза. Если на 5000 тарелок у нас К разд был 3- то будет 4,4 .Комильфо. А если 1,1 - то будет лишь 1,27. Некомильфо... |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
29.10.2010 // 11:36:22
Вообще с милихромом даже с одним насосом можно устраивать совершенно зверский ступенчатый градиет при небольшой доработке насоса (вкладка в поршень , чтобы свести к нулю мертвый объем шприца) - у него как бы 6 емкостей и можно воспроизводимо прогнать через колонку последовательно 6 разных фаз, устроив подобие многомерной хроматографии ТСХ. Причем таких комбинаций , попытка прогона которых в любом плунжерном насосе со смешением на стороне высокого давления неизбежно приведет к проблемам из-за их смешени с выпадением нерастиворимых компонентов в магистралях и поломке. Безусловно это извращение,но уж если "делить- так делить". То есть в ступенчатом градиенте милихрома скрыт могучий потенциал, правда им фиг воспользуешся в обычном анализе и фиг воспроизведешь на любом другом приборе. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 253
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]