| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Посоветуте хроматографы для ЦЗЛ >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 27.10.2010 // 23:53:41
Редактировано 2 раз(а) Давление и время анализа - в (250/75)=3.33 раза меньше; расход элюента на анализ в (4.6/2)^2*3.33=17.63 раза меньше; объем пика на выходе из колонки в (4.6/2)^2*sqrt(3.33)=9.65 раз меньше; пиковая емкость в sqrt(3.33)=1.82 раза меньше.  Отлично, это - классические выводы теории "теоретических тарелок". Теперь наконец-то видно, что даже чистая и незамутненная теория дает уменьшение пиковой емкости почти в 2 раза. Что это значит? Да то, что на месте 2-х пиков теперь появился один. Какая мелочь, это же "почти незаметно"..  Теперь внесем в чистую теорию коррективы, чтоб ее немного "замутить". Для начала, удерживаемый объем также падает в 18 раз. Это значит, что дисперсия, вносимая экстраколоночными объемами (включая конструкцию инжектора, объем пробы и т.д.), возрастает в 18/3 = 6 раз, что на практике эквивалентно потери эффективности на уровне 35-40%. Ну, ни для кого не секрет, что хорошо набитая 250х4.6 дает около 22 тысяч, а 75х2 - 4.5. Делим 22000/4500 = 4.9, то есть почти 5 раз, что согласуется с теорией 3.33 + 35% = 3.33*100/65 = 5.12. Итак, исправленная теория пока не врет, и реальная эффективность падает в 5 раз. Корень из 5 - это уже примерно 2.25 вместо 1.82, то есть вместо 2.25 пиков на картинке видим один. Идем дальше. Формула для пиковой емкости, в которой она пропорциональна корню из эффективности - опять же, теоретическая, и не учитывает экстраколоночных объемов. Реальное уменьшение пиковой емкости будет больше 2.25. Как ее посчитать - я не знаю (может, кто-то знает?), но из моей практики я бы ориентировался на значение 2.5. Вот так. Экономим в 18 раз больше растворителя. Только вместо двух с половиной пиков видим один. Так мы все-таки разделением веществ занимаемся, или экономией растворителя? Вот в чем вопрос Уфффф.. с ростом чувствительности все очень похоже, но гораздо более печально.. нужно выписывать, или ну его? И о параметрах, которые нужно фиксировать.. в прошлом примере я зафиксировал разрешение, чтобы оценить реальную экономию (2-4 вместо 18) и время анализа (ухудшение в 3-5 раз вместо улучшения в 3). В этом ничего не было зафиксировано - проводилось четкое масштабирование, а следили мы за эффективностью. Так что, все нормально.. чудес не бывает.. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
28.10.2010 // 0:05:11
Костя, ты фразы из моего ответа специально выкидываешь? Удвоение пиковой емкости за счет факторного анализа куда дел? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.10.2010 // 0:15:34
Ну, а какое отношение факторный анализ имеет к разделению? Если честно? Если производители такого прибора убедят пользователя, что для хромтаографического анализа не надо делить пики - за ради бога. Но это область рекламы, а не хроматографии. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.10.2010 // 0:24:23
DAD таким не обладает в принципе. Потому и нет забугорных баз данных спектральных отношений. Они бессмысленны. Леонид, ну зачем передергивать-то так? Везде понатыканы сканирующие двухволновые УФ-Вид детекторы. И спектральное отношение у них воспроизводится ничуть не хуже. Это детекторы для рутины, и одно спектральное отношение для них - более чем достаточно. А DAD - это как цифровой фотик, ему хорошая вопроизводимость спектральных отношений и не нужна. Сейчас главное для DADa - падать в цене, что бы стать просто приятной игрушкой.. А база данных УФ спектров бессмысленна совсем по другой причине, и ты прекрасно знаешь по какой. Но если мы начнем уже эту тему разрабатывать - тут вообще атомный взрыв случится.. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
28.10.2010 // 2:13:39
Делить надо. Но делать это можно по-разному. В том числе - мат.обработкой сигнала, если качество оного позволяет такое. О чем и шла речь. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
28.10.2010 // 13:00:21
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.10.2010 // 13:11:20
Редактировано 1 раз(а) Спасибо. Но, я немного о другом. Я о рекламе, и отсутсвии точных подтверждений высказываниям Выше: Кстати, факторный анализ фактически в пару раз поднимает пиковую емкость колонки - можете считать за учетверение числа тарелок. При этом не забудь, что за счет факторного анализа пиковая емкость вырастет в два раза, так что потеря в эффективности будет компенсирована. За такие строчки, я бы, будь моя воля, "посадил" ув. Kalambeta за MX A-02 на месяца два, c нагрузкой 2-10 "задач" в неделю. И потом послушал бы его доводы и т.д. З.Ы.: Задачи бы подбирал я сам, конечно 
|
||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
28.10.2010 // 14:01:24
Редактировано 3 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.10.2010 // 14:22:08
Редактировано 2 раз(а) Почему ж? я готов.. только условия мне не очень нравятся.. предлагаю вот что 1. не 10, а 2 (две) - на выбор virtu самые зубодробительные. При этом virtu предоставляет свои конечные наработки, т.е. мы не гадаем на кофейной гуще, а четко занимаетмся оптимизацией - как кто сможет.. 2. никаких ограничений. Подразумевается, что даются задачи, для которых достаточно уф детектора 3. подразумевается, что речь идет не о подготовке пробы, а именно о разделении, т.е. предколонки вполне достаточно чтоб колонку не засорить.. 4. К каждой задаче должно быть ТЗ с приоритетами, чтобы знать что оптимизировать При этом г-н Каламбет может быть абсолютно спокоен - мой отчет будет в Мультихроме |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
28.10.2010 // 14:31:38
Ну так производители авто значит хорошую с экономической точки зрения альтернативу лошади предложили. Нашли "своего" пользователя. И пересел народ, замечу, не на пони (чтобы овса поменьше тратить), а на автомобиль, который нужно кормить несколько более дорогим лакомством, но который предлагал качественно иное решение проблемы. Леонид, я сам совершенно ничего против микроколонок и микроприборов не имею. Просто уже в самом начале дискуссии стали появляться реплики типа "какие на фиг приборы, всё на Милихроме можно сделать". Напомню, что топик называется "Прибор для ЦЗЛ". Положа руку на сердце, Вы действительно считаете стОящей идеей комплектовать ЦЗЛы микроприборами в условиях современной российской действительности? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 253
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
