Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав масла из молочного жира >>>

  Ответов в этой теме: 194
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Lipids
Пользователь
Ранг: 459


28.03.2016 // 14:55:38     

kump пишет:
На тонну масла 82,5% вводили 5 кг ЗМЖ.
На массу получается 0,5%
В пересчёте на жир 0,6%
Лаборатории (три) делали анализ по пресловутому ГОСТ Р 52253-2004
Все три лаборатории фальсификат обнаружили.
Контрольный образец (масло без добавления ЗМЖ) прошёл.
ЗЫ В состав ЗМЖ входили, помнится, соевое, кокосовое и пальмовое масло. В каком соотношении не помню.

Этот метод позволяет выявить (при очень умелой работе профессионалов высшего класса) наличие ЗМЖ на основе пальмового масла (одного) в количестве не менее 5% от общего жира. Т.е. все эти три лаборатории на основании предоставленного фальшака можно сразу дисквалифицировать за обман и мошенничество.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3126


28.03.2016 // 15:08:58     

Lipids пишет:
Этот метод позволяет выявить (при очень умелой работе профессионалов высшего класса) наличие ЗМЖ на основе пальмового масла (одного) в количестве не менее 5% от общего жира. Т.е. все эти три лаборатории на основании предоставленного фальшака можно сразу дисквалифицировать за обман и мошенничество.

Источник этого утверждения и, следовательно, столь сурового отношения к лабораториям каков?
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


28.03.2016 // 16:31:35     

kump пишет:

Lipids пишет:
Этот метод позволяет выявить (при очень умелой работе профессионалов высшего класса) наличие ЗМЖ на основе пальмового масла (одного) в количестве не менее 5% от общего жира. Т.е. все эти три лаборатории на основании предоставленного фальшака можно сразу дисквалифицировать за обман и мошенничество.

Источник этого утверждения и, следовательно, столь сурового отношения к лабораториям каков?
Источников много - это и статьи авторов которые этот метод разрабатывали в конце восьмидесятых начале девяностых годов и документы соответствующие. Ну и плюс к этому 30 лет опыта в этой области.

0.5% это вдвое ниже обычного уровня внутреннего стандарта (типа маргариновой кислоты) или маркера, который добавляется в смесь для анализа. Т.е. у вас получается что обычная лаборатория работает в сто раз точнее чем специализированные аналитические центры. Это в теории возможно и встречается, но в практике - нет. Опять же, описанным вами методом 0.5% добавки определить невозможно - это ГЖХ-ПИД с набивной колонкой. Там холестерин выходит большим-большим широким-широким ("как рыба камбАла") пиком накрывая собою всю остальную возможную мелочь из растительных жиров.
kump
Пользователь
Ранг: 3126


28.03.2016 // 16:47:45     
Почему это набивной? На насадочной ясно, что не обнаружится.
Гост р51883 , на который ссылается вышеупомянутый гост, допускает использование капиллярных 25м. Но все более-менее нормальные лаборатории работают на 50м, а если речь идёт о транс-изомерах, так и 100м не повредит (хотя минусы тут могут перевешивать плюсы).
Позволю себе усомниться в истинности подобных утверждений. Уже писалось, и не только мной, и не только в этой теме, что этот метод бракует нормальное масло, заведомо доброкачественное.
А вы утверждаете, что можно бУхнуть почти пол-центнера какого-нибудь комбижира на тонну масла и всё прокатит.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


28.03.2016 // 17:54:09     
Редактировано 1 раз(а)


kump пишет:
Почему это набивной? На насадочной ясно, что не обнаружится.
Гост р51883 , на который ссылается вышеупомянутый гост, допускает использование капиллярных 25м. Но все более-менее нормальные лаборатории работают на 50м, а если речь идёт о транс-изомерах, так и 100м не повредит (хотя минусы тут могут перевешивать плюсы).
Позволю себе усомниться в истинности подобных утверждений. Уже писалось, и не только мной, и не только в этой теме, что этот метод бракует нормальное масло, заведомо доброкачественное.
А вы утверждаете, что можно бУхнуть почти пол-центнера какого-нибудь комбижира на тонну масла и всё прокатит.

Да там дело даже не в набивной колонке (хотя в ГОСТе именно она, совокупно с приведенными в нем соответствующими хроматограммами), а в определении стеринов с указанной вами точностью. Разумеется, вы сами этого никогода не делали, поэтому не понимаете порядок величин растительных стеринов полученных из смеси (!!!) растительных масел добавленных в животное масло.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
kump
Пользователь
Ранг: 3126


28.03.2016 // 22:05:49     
Дорогой мой, вы хоть почитайте-то тему: об чём мы тут спорим.
Причём тут стерины?
Речь-то идёт о ГОСТ Р 52253-2004., ё-моё!
kot
Пользователь
Ранг: 1987


29.03.2016 // 6:51:15     

kump пишет:
Дорогой мой, вы хоть почитайте-то тему: об чём мы тут спорим.
Причём тут стерины?
Речь-то идёт о ГОСТ Р 52253-2004., ё-моё!


(миролюбиво) Послушай Галилей ну што ты так уперся? Тысячи Джордановбруно эту тему изучали и публиковали, даже в инете инфы хватает. Понятно, что для конкретных образцов все может быть индивидуально, но в целом (и об этом вам и в три голоса говорят) на полпроцентной добавке однозначно установить фальсификацию ни по ЖКС ни по стеринам невозможно. Если бы вы дали цифры то думается можно было бы легко установить в каком месте ваши три лаборатории фальсифицировали результаты.
Вообще конечно зачастую аккредитованные лаборатории вынуждены подгонять результаты под ГОСТ, понятное дело никаких набивных колонок и самописцев у них в помине нет давно. Но ГОСТ есть ГОСТ и для любой комиссии отсутствие самописца повод докопаться. Это кстати к вопросу заданному выше в части кто , как и зачем пишет ГОСТы. Иногда подгонка под ГОСТ принимает весьма забавные формы, ну например, «заключение» аккредитованной лаборатории по фальсификату может звучать примерно так

.....В молоке и молочный продуктах присутствие фитостреинов не допускается +\-10%. В исследуемом образце обнаружен холестерин и фитостерины в общем количестве более 2%.....

Догадайтесь с трёх раз откуда «уши»
kump
Пользователь
Ранг: 3126


29.03.2016 // 20:18:13     
А в чём был смысл трём лабораториям независимо фальсифицировать результаты, если это был тот редкий случай, когда заказчику нужен результат, а не протокол? Сила привычки ?

Аргументы пожалуйста.
Пока только апеллирование к неким работам и уверения в собственном глубоком профессионализме (не сочтите за грубость).
Если вы в теме дайте ссылки на эти работы (исключительно для самообразования и ничего более) ибо в отличие от некоторых товарищей, отвечающих, не читая посты, к глубоким специалистам себя отнести не могу.
Lipids
Пользователь
Ранг: 459


29.03.2016 // 21:38:34     
Редактировано 1 раз(а)


kump пишет:
Аргументы пожалуйста. Пока только апеллирование к неким работам и уверения в собственном глубоком профессионализме (не сочтите за грубость).
Если вы в теме дайте ссылки на эти работы (исключительно для самообразования и ничего более) ибо в отличие от некоторых товарищей, отвечающих, не читая посты, к глубоким специалистам себя отнести не могу.

Да Бога ради - https://www.google.com/search?q=phytosterols+in+butter&oq=phytosterols+in+butter&aqs=chrome..69i57j69i65.15543j0j1&sourceid=chrome&ie=UTF-8

Там в чем ситуация - ваши лаборатории утверждают что спокойно количественно определяют фитостерины на уровне 1 ррм в образце (т.е. где-то единицы ррб уровень в пробе), хотя для ГЖХ-МС уровень детектирования это (т.е. не количественно, а качественно) это около 10 ррм ( я не говорю про специальные приборы с МС-МС и прочих прибабахов, строго по ГОСТу). Т.е. вранье идет где-то на три порядка точно.
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37


29.03.2016 // 21:43:47     
Редактировано 2 раз(а)

Подождите, подождите!
Я вот о чём подумал. Вполне возможно, что дело стоит в формулировках и постановке вопроса.
Уважаемый

kump
давайте рассудим по порядку.
1. Вот Вы сдали образцы в три лаборатории. Как я понял: один контрольный, один опытный. Вы когда сдавали, то говорили о том, якобы опытный образец - фальсификат? К чему я клоню: было ли при сдаче образцов в лаборатории оглашено, что вот в этом образце нужно обнаружить подмес? Этим я пытаюсь поднять вопрос о непредвзятости лаборатории.
2. Как звучало заключение лаборатории? Вот именно дословно.
В идеале заключение должно звучать следующим образом: "образец не соответствует требованиям ГОСТ 52253". Если формулировка иная, то какая?
3. Ведь не спроста уже несколько раз поднимался вопрос о цифрах. Ну не может 0,5% подмеса вызвать столь значительные смещения профиля, что это приведёт к однозначному заключению о фальсификации. У меня были образцы, которые по профилю не проходили, но при этом проходили по расчётам. Всё-таки у профиля достаточно широкие рамки и чтоб выехать за них нужна гораздо большая добавка. До банальности, у вас профиль поехал по расчётным кислотам 0,5% в одну и 0,5% в другую сторону. При расчёте это 1% даже не в абсолютном, а в относительном выражении. Тем более, что при округлении до десятых это вообще нивелируется.
Просто создаётся впечатление, что вот лабораториям сказали: "У нас два образца, один из них с подмесом. Определите какой", - а они в свою очередь и определили на основании контрольного. Увидели, что есть различия и дали заключения о том, что фальсификацию выявили.

  Ответов в этой теме: 194
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты