Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав масла из молочного жира >>>

  Ответов в этой теме: 180
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Pleh
Пользователь
Ранг: 123


11.11.2019 // 14:03:39     
Редактировано 1 раз(а)

Мы делаем так. В стеклянную пробирку с завинчивающейся крышкой (в Русхиме по 16 руб.) добавляем пипетдозатором 130 мкл жира, 2 мл гексана и 100 мкл раствора метилата. Трясем, немного даем отстояться. Из медицинского шприца вытаскиваем поршень, на кончик надеваем мембранный фильтр. Переливаем содержимое пробирки (не всбалтывая осадок) в шприц, вставляем поршень и фильтруем в виалу.
Остатки из шприца выливаем и промываем фильтр, засасывая через него гексан.

Раньше фильтровали через бумажный фильтр и небольшую стеклянную воронку, вставленную непосредственно в виалу. При этом немного "масляной кислоты" улетало, что корректировалось коэффициентом градуировки.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Pleh
Пользователь
Ранг: 123


12.11.2020 // 16:22:20     

Thyroxine пишет:
Господа, возник такой вопрос:
Как и через что Вы отфильтровываете смесь после смешивания с метилатом натрия при внесении в виалку?
У меня получается следующая картина:
1. Центрифугирование без фильтрации приводит к образованию желеобразного сгустка внутри виалы.
2. Центрифугирование с последующей фильтрацией через бумажные фильтры решает эту проблему, но при этом происходит потеря низкомолекулярных жирных кислот. При использовании обессоленного фильтра (синяя лента) потери невелики, но фильтрация происходит долго и большое количество смеси впитывается самим фильтром; в результате этого изначальный объём смеси приходится увеличивать до 7-8 мл. При использовании обезжиренного фильтра (жёлтая лента) фильтрация происходит быстро и с меньшим объёмом, но потеря низкомолекулярных кислот непростительно велика.
3. Центрифугирование с последующей фильтрацией через мембранный шприцевой фильтр. Использовал 0.45 мкм, какой конкретно - не знаю. Сам фильтр удерживает в себе около 0,5 мл смеси, но можно было не разбавлять пробу, а значительных потерь низкомолекулярных кислот замечено не было.
Вопрос сводится больше к мембранным фильтрам. Какие лучше подходят для этих целей?

Приготовил раствор метилата из свежего реактива (практически полностью растворился, в отличии от используемого до этого) и столкнулся с аналогичной проблемой: в виале образуется сгусток
Получается, что слишком крепкий раствор метилата?
armani
Пользователь
Ранг: 13


12.11.2020 // 18:10:08     

Thyroxine пишет:
Господа, возник такой вопрос:
Как и через что Вы отфильтровываете смесь после смешивания с метилатом натрия при внесении в виалку?
У меня получается следующая картина:
1. Центрифугирование без фильтрации приводит к образованию желеобразного сгустка внутри виалы.
2. Центрифугирование с последующей фильтрацией через бумажные фильтры решает эту проблему, но при этом происходит потеря низкомолекулярных жирных кислот. При использовании обессоленного фильтра (синяя лента) потери невелики, но фильтрация происходит долго и большое количество смеси впитывается самим фильтром; в результате этого изначальный объём смеси приходится увеличивать до 7-8 мл. При использовании обезжиренного фильтра (жёлтая лента) фильтрация происходит быстро и с меньшим объёмом, но потеря низкомолекулярных кислот непростительно велика.
3. Центрифугирование с последующей фильтрацией через мембранный шприцевой фильтр. Использовал 0.45 мкм, какой конкретно - не знаю. Сам фильтр удерживает в себе около 0,5 мл смеси, но можно было не разбавлять пробу, а значительных потерь низкомолекулярных кислот замечено не было.
Вопрос сводится больше к мембранным фильтрам. Какие лучше подходят для этих целей?


Я например увеличиваю все компоненты в 5 раз, так удобнее работать (0,5 г жира + 10 мл гексана + 0,5 мл СН3ОК). Использую 2М калия гидроокись в метаноле, т.к. метилат натрия не растворяется в метаноле, видимо просрочился.
Для молочного жира использую только центрифугирование, затем переливаю в виалку и на ГХ. Никаких сгустков или прочего в виале нет.
Для растительных масел применяю фильтрацию, беру синюю ленту, проблем как таковых тоже нет.
Через мембранный фильтр не пробовал фильтровать.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1127


12.11.2020 // 22:35:53     
Редактировано 2 раз(а)


Pleh пишет:
?
Устал уже подсказывать!
Ни фильтрую и ни центрифугирую, С4-С8 не теряются.
Метилирование проводят в пробирках с делениями емк. 5 мл с притертой пробкой. После стандартного мелилирования (~100 мг жира в 2 мл гексана + 100 мкл MeONa в MeOH, 5-10 мин), к содержимому добавляют 2 мл 2% р-ра серной кислоты. Смесь энергично перемешивают и водную фазу отделяют пипеткой. Операцию повторяют и затем аналогичным образом промывают дважды водой по 2 мл. После удаления водного слоя гексановый слой сушат 0,5 г безв. сульфатом натрия (5-10 мин).
Прозрачный раствор (400 мкл) переносят в виалу с гексаном (800 мкл) и хроматографируют. Раствор не желирует и может храниться 1-2 дня перед анализом в холодильнике при условии соблюдения герметичности.
Pleh
Пользователь
Ранг: 123


13.11.2020 // 9:23:02     

armani пишет:
Я например увеличиваю все компоненты в 5 раз, так удобнее работать (0,5 г жира + 10 мл гексана + 0,5 мл СН3ОК). Использую 2М калия гидроокись в метаноле, т.к. метилат натрия не растворяется в метаноле, видимо просрочился.
Для молочного жира использую только центрифугирование, затем переливаю в виалку и на ГХ. Никаких сгустков или прочего в виале нет.
Для растительных масел применяю фильтрацию, беру синюю ленту, проблем как таковых тоже нет.
Через мембранный фильтр не пробовал фильтровать.

Гидроокись калия более слабое основание, нежели метилат. У нас тоже при использовании просроченного метилата всё было норм.
Ещё такая особенность. Если делать раствор из натрия или хорошего метилата, то при метилировании образуется осадок. При использовании просроченного метилата - только намёк на взвесь.
Когда делал из натрия, то фильтровал через бумагу и сгустки образовывались крайне редко. Сейчас из метилата и фильтрую через мембрану - практически в каждой виале раствор сильно загустел, однако после встряхивания остаётся жидким.

Центрифугировать возможности нет
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000 Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Pleh
Пользователь
Ранг: 123


13.11.2020 // 9:29:04     

OldBrave пишет:
Устал уже подсказывать!
Ни фильтрую и ни центрифугирую, С4-С8 не теряются.
Метилирование проводят в пробирках с делениями емк. 5 мл с притертой пробкой. После стандартного мелилирования (~100 мг жира в 2 мл гексана + 100 мкл MeONa в MeOH, 5-10 мин), к содержимому добавляют 2 мл 2% р-ра серной кислоты. Смесь энергично перемешивают и водную фазу отделяют пипеткой. Операцию повторяют и затем аналогичным образом промывают дважды водой по 2 мл. После удаления водного слоя гексановый слой сушат 0,5 г безв. сульфатом натрия (5-10 мин).
Прозрачный раствор (400 мкл) переносят в виалу с гексаном (800 мкл) и хроматографируют. Раствор не желирует и может храниться 1-2 дня перед анализом в холодильнике при условии соблюдения герметичности.


"Сделать простое иногда во много раз сложнее, чем сложное." ©
armani
Пользователь
Ранг: 13


13.11.2020 // 20:26:35     

Pleh пишет:

armani пишет:
Гидроокись калия более слабое основание, нежели метилат. У нас тоже при использовании просроченного метилата всё было норм.
Ещё такая особенность. Если делать раствор из натрия или хорошего метилата, то при метилировании образуется осадок. При использовании просроченного метилата - только намёк на взвесь.
Когда делал из натрия, то фильтровал через бумагу и сгустки образовывались крайне редко. Сейчас из метилата и фильтрую через мембрану - практически в каждой виале раствор сильно загустел, однако после встряхивания остаётся жидким.

Центрифугировать возможности нет


Ну при использовании метанольного раствора гидроокиси калия у меня проблем не возникло, так что думаю использовать как альтернативу метилату натрия вполне возможно. Сгусток в виале появляется примерно через 6-8 часов после пробоподготовки. По условиям ГОСТ 31665, вкалываю на ГХ сразу после приготовления МЭЖК.
Как предлагают другие специалисты использовать другой способ подготовки проб с использованием серной кислоты и воды, к этому варианту не прибегал, т.к. устраивает вариант пробоподготовки ГОСТ 31665 и порой времени не хватает на доп.процедуры.
Zaratex
Пользователь
Ранг: 47


16.11.2020 // 21:07:01     
Тоже столкнулись с тем что метилат натрия (новый с сигмы) выпал в очень большой осадок в метаноле. С прошлым такого не было ( закончился). Как быть с осадком?
Pleh
Пользователь
Ранг: 123


18.11.2020 // 8:36:23     

armani пишет:
Сгусток в виале появляется примерно через 6-8 часов после пробоподготовки.

У нас подготовленные пробы на сутки вперёд стоят в очереди автосамплера.

Кстати, проблема со сгустками проявлялась в разных по времени простоя пробах. И более характерна была для не совсем чистых гексановых экстрактов (пробы молока и сметаны).
Pleh
Пользователь
Ранг: 123


18.11.2020 // 8:46:31     
Редактировано 2 раз(а)

В общем разбавил раствор метилата метанолом в соотношении 3:1. Опробовано на различных пробах - полёт нормальный. Небольшой сгусток/взвесь имеет место быть, но уже не критично.


Zaratex пишет:
Тоже столкнулись с тем что метилат натрия (новый с сигмы) выпал в очень большой осадок в метаноле. С прошлым такого не было ( закончился). Как быть с осадком?
Использовать надосадочную жидкость для пробоподготовки. Если анализ нормально идёт, то и не заморачиваться с этимм.
Вообще растворимость гидроксида натрия в метаноле 31 г/100 мл, а вот карбонат натрия уже мало растворим - 0,6 г/100 мл. И тут возникает вопрос, если метилат даёт обильный осадок, значит он нахватал углекислого газа из воздуха, тогда сколько же он воды из него нахватал? И ваабще сколько же там собственно самого метилата осталось?

  Ответов в этой теме: 180
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты