Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав масла из молочного жира >>>

  Ответов в этой теме: 194
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37


24.03.2016 // 11:02:06     

Почему именно сейчас?
Что подвигло просунуть ИМЕННО ЭТОТ метод - остаётся только догадываться, во всяком случае действия лоббистов исключать нельзя.


Не спорю, что это было и раньше, я в этой практике только третий год.
Но вот лобби я не исключаю.
В частности, сейчас катится бочка размером с цистерну на пальмовое масло, хотя несколько лет назад именно эти же люди говорили о том как оно прекрасно и замечательно. В последнее же время поднимается вой о целесообразности использования именно метода фитостеринов для поиска фальсификата. Получается так, что пальму постепенно вытолкнули (и вообще, использование пальмы сейчас это моветон), на рынок хлынул ещё более дешёвый заменитель в виде смеси животных жиров, а в то же время идёт фитостериновое лобби, которое и не позволяет выявлять такой подмес.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37


24.03.2016 // 11:58:08     

kot пишет:

Не знаком с госпожой Топниковой, заявлений её не слышал. Вот только что нагуглил её. Хочу сказать, что институт маслоделия и сыроделия делает и внедряет ГОСТы на ЖКС. Думаю, что не просто так.
Сам ТР ТС 033 нигде не обязывает проводить идентификацию фитостеринов (Вот, держу его перед собой открытым). Да, в перечне методов он фигурирует, но там также фигурируют все имеющиеся на данный момент НД на метиловые эфиры жирных кислот. Очень жаль, что нет МУ 4.1/4.2.2484-09. Думаю, что это дело времени и, возможно сейчас готовится новый стандарт.
Животные жиры также значительно отличаются по составу от молочного жира. Я работаю с производителем подобных ЗМЖ и, пока что, ни один образец не прошёл по ЖКС. Профиль едет сразу же даже при 10% добавления. Ниже даже не проверял т.к. это для производителей экономически нецелесообразно.
Что касается ниже следовавшего перечня о неприменительности. Да, хорошо, но в масштабах производства и потока никто не повезёт в ИЛ продукты из этого перечня. По-порядку:
1. Уже на самой молочной ферме идёт общий сбор молока во время дойки. Соответственно уже там всё молоко смешивается. Никто не будет целенаправленно отбирать молоко от одной коровы и проводить его анализ. Речь, в первую очередь, всегда идёт о партиях.
2. Я окончил ветеринарную академию и на фермах бывал. Впервые слышу, что молочным коровам в нашей стране дают значительное количество масла. Вообще какого-либо. Могу допустить, что такое возможно при постановке на откорм мясных пород скота. Однако основой объём продуцируемого ими молока расходуется на жизнеобеспечение самой фермы и вспаивание молодняка. Жирномолочных же коров у нас почти не осталось. Нет смысла давать растительный жир молочной высокоудойной корове. Это физиологически необоснованно. К тому же если производитель знает о подобном воздействии, то маловероятно, что пойдёт на этот шаг. Если он не знает, то это уже его проблемы.
3. Про молозиво тем более. Молозиво это ценнейший продукт полностью идущий на вскармливание новорожденных телят. Молозиво и продуцируется только первую неделю. Всё молозиво сдаивается до конца и расходуется внутри фермы. После стадии продуцирования молозива начинается собственно лактация.
4. Здесь, как я понимаю, речь идёт об обезжиренных продуктах. Но если в них нет жира, то и проверять их не имеет смысла.
5. Методы экстракции... В производстве применим лишь метод сепарирования. Всё перечисленное является лабораторными методами для извлечения жира с целью определения его массовой доли. Здесь идёт речь о том, что кому-то может прийти в голову проанализировать такую изолированную жировую фазу.
6. Про сыр весьма удивлён. Из всего сыра, пошедшего через мои руки сомнительных образцов не было. Либо всё хорошо, либо явная подмена.

ЗЫ: Очень бы хотелось узнать, что это за 5 лабораторий. И опять же, кто из Вас лично сам делал фитостерины и ставил анализ на поток? Ну появись же ты - волшебный человек!
kump
Пользователь
Ранг: 3126


24.03.2016 // 13:30:55     
То , что можно подобрать некие ЗМЖ и их концетрации, что получится обмануть метод ЖКС, это конечно ерунда. Хоть бери растительные жиры, хоть животные, хоть инопланетные. У него, повторяю, другой недостаток - он бывает излишне и неоправданно строг.

Компания против пальмового масла мне до конца не понятна. Обычный растительный жир, довольно богатый по ЖКС. Никаких транс-изомеров там видеть не приходилось ( в сравнении с маргаринами). Не прогоркает т.к. богат насыщенными ЖК.
То, что он "не переваривается" и "откладывается в сосудах" - безграмотная ахинея.
Тут либо какая-то лоббистская многоходовка, либо просто массовый психоз по типу борьбы с ГМО.
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37


24.03.2016 // 13:36:55     

kump пишет:

Тут либо какая-то лоббистская многоходовка, либо просто массовый психоз по типу борьбы с ГМО.


Чтоб протолкнуть более дешёвый заменитель, который к тому же не улавливается. Вся Азия всю жизнь ест эту пальму и ничего с ними не становится.
kot
Пользователь
Ранг: 1986


24.03.2016 // 13:45:52     
Редактировано 1 раз(а)


kump пишет:
То , что можно подобрать некие ЗМЖ и их концетрации, что получится обмануть метод ЖКС, это конечно ерунда.
Разговор скорее не о полной подмене а об изменении "порога обнаружения добавки" по ЖКС профилю. Отсюда по логике и произрастают все стериновые уши.
2ТС
Ну хорошо... вот вполне рутинная ситуация неоднократно здесь упомянутая и вами выше в том числе. Положим у вас есть твердая уверенность что по ЖКС что-то добавили, а у вашего оппонента который не нашел стеринов другое мнение. Дальше то что? Вы будете доказывать, что ваше кунг-фу сильнее? Особенно с учетом последних "веяний" в использовании ГОСТов для целей подтверждения ТР.
Вы поймите, здесь же вопрос не технический и даже не химический. А скорее политический, обсуждалось же это уже 1000 раз. По факту получается что по вероятностным данным (и не важно положительным или отрицательным), выносится однозначное решение , априори затрагивающее коммерческую деятельность предприятия. Это не есть правильно, именно с точки зрения регулирования хозяйственно-правовых отношений, никакая химия тут не причем. Если по простому то это называется бардак, и такое положение в беспорядочном правоприменении конкретных методик выгодно только тем кто ловит в этой мутной водице свою золотую рубку.
ЗЫ Ну и в части кормления коров шоколадками, ну как бы защищенные жиры никто не отменял, даже ММДенсами бывают кормят (если не ошибаюсь был такой смешной прецедент)
ЗЫЫ На этом политический флуд закончил, только по теме
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МЕТА-ХРОМ, НПФ МЕТА-ХРОМ, НПФ
Разработка и производство газовых хроматографов
kump
Пользователь
Ранг: 3126


24.03.2016 // 15:55:13     

kot пишет:
Разговор скорее не о полной подмене а об изменении "порога обнаружения добавки" по ЖКС профилю. Отсюда по логике и произрастают все стериновые уши.


Порог обнаружения таков, что делает использование ЗМЖ нецелесообразным. 0,5% отчётливо распознаётся.
kot
Пользователь
Ранг: 1986


25.03.2016 // 6:41:56     

kump пишет:

kot пишет:
Разговор скорее не о полной подмене а об изменении "порога обнаружения добавки" по ЖКС профилю. Отсюда по логике и произрастают все стериновые уши.


Порог обнаружения таков, что делает использование ЗМЖ нецелесообразным. 0,5% отчётливо распознаётся.

Мне кажется мы о разных вещах говорим. Если взять уже исследованное вами пальмовое масло и начать добавлять туда пальмитиновую кислоту то добавку вы увидите как раз через примерно через пол процента в зависимости от "разрешения" вашей системы. Если вы будете добавлять кислоту с целью "вылететь" из диапазона естественного профиля ЖК, то вам и 10% может мало оказаться. Мне встречались данные, что эти проценты варьируются в весьма широких пределах. Врут стало быть?
Я начинаю раздражаться, поскольку как-то все голословно получается, давайте тогда уже цифры в студию. А то кто-то за три года собрал базу на все случаи жизни у него хрен проскочишь, у кого-то пол процента как то получается.
Заранее благодарен за информацию
iv.svetlana
Пользователь
Ранг: 1


25.03.2016 // 9:27:05     

Thyroxine пишет:
Доброго времени суток, дорогие форумчане-химики!
Судя по выше сказанному, я отношусь к маргинальному элементу т.к. ЖКС для меня святое дело. И в связи с этим хочу изложить несколько тезисов и вопросов.

1. Немного о себе.
Химик-хроматографист аккредитованной испытательной лаборатории. Работаю по ЖКС третий год. По настоящий момент через меня прошло уже свыше пятисот образцов молочки в своём полном разнообразии (молоко, молочные продукты, сливочное масло и т.д.). Прибор поверен; проводим регулярно сличительные испытания.

2. Почему не фитостерины.
Когда возник конфликт на почве результата о несоответствии, встал вопрос о право применительности методов исследования. Соответственно, в качестве арбитражного метода заявляются фитостерины. Прекрасно, замечательно, НО! а) Себестоимость данного анализа составляет на нынешние деньги около двадцати тысяч рублей. Дигитонин - реактив совсем не дешёвый. б) Никто. Никто не делает фитостерины! Ни одна знакомая нам лаборатория. Те, кто номинально заявляется как исполнители, имеют слишком низкую стоимость исследования по прайсу, что неправдоподобно и вызывает подозрения. (Если здесь есть кто-то делающий этот замечательный анализ, я буду безгранично рад перенять опыт или хотя бы узнать где вы берёте дешёвый дигитонин). в) При таком потоке и такой себестоимостью проводить этот анализ невыгодно ни нам, ни заказчику.
г) ВНИМАНИЕ ВОПРОС! Сейчас начинает потоком валить фальсификат, где жировая фаза заменена жировой смесью, не содержащей растительных жиров вообще. Может ли анализ фитостеринов обнаружить в данном случае признаки фальсификации?

3. Почему ЖКС.
В нашем случае метод зарекомендовал себя отлично. Стоит на потоке. Не сильно дорог. Воспроизводим. Разночтений, несостыковок, практически нет. Если идет подмес, то это сразу же видно. Метод подходит к любым жирам, которыми пичкают продукцию; как к растительным, так и к животным. По нашим заключениям уже выиграно несколько дел.
Постепенно разберём по видам продукции.
Итак. ТР ТС 033, Решение №80 о перечне стандартов... Творог ГОСТ 31453-2013 приложение А и сметана ГОСТ 31452-2012 также приложение А. Замечательно приводятся нормативы по составу жировой фазы. И если раньше часто возникали вопросы о пробоподготовке, то свеженький ГОСТ 32915-2014 прекрасно их снимает. Идём далее. Масло сливочное ГОСТ 32261-2013. Тут, думаю вообще без вопросов. Пункт 5.1.7 даёт ясно понять, что основным критерием является анализ метиловых эфиров жирных кислот, а заключение даётся по индексам их соотношений, а не по приложению Б. Стерины упоминаются вскользь где-то в перечне НД. Встаёт вопрос: а что с остальной продукцией? Да примерно тоже самое. ГОСТ 32915 действует с 1-го января и позволяет нам проводить пробоподготовку любой молочной продукции (жаль, что пока ещё не включён в перечень ТР ТС), вопрос теперь в интерпретации результатов. ВОПРОС. Что мы исследуем на момент фальсификации? Правильный ответ: жировую фазу. Так вот, вне зависимости от вида продукции и технологии его изготовления, жировая фаза если и претерпевает изменения, то незначительные. Во всяком случае, имея выборку в пятьсот наименований, я могу так судить. В любом случае эти изменения не доказаны. Научных изысканий по раскрытию проблемы изменения состава жирных кислот в зависимости от технологии я не видел. Из этого следует, что жировая фаза молочного продукта (любого) должна быть такой же как и жировая фаза коровьего молока, соответственно как и жировая фаза масла сливочного из коровьего молока. То есть жировая фаза любого молочного продукта (кроме творога и сметаны, имеющих собственные требования к ЖКС) соответствует жировой фазе масла сливочного из коровьего молока по ГОСТ 32261. Примерно это же и оглашается в заключении. Основываемся также на пп. 7.1.5. Более того скажу, что иногда встречаются образцы с незначительным отклонением значения той или иной жирной кислоты (это довольно редкое явление), но индексы укладываются в норму. Опять же, МУ 4.1/4.2.2484-09 никто не отменял. И опять же для себя всегда держите в голове, что в случае подмеса сразу же едут масляная и капроновая кислоты.

4. У меня есть несколько вопросов.
Первый я уже озвучил о целесообразности применения метода фитостеринов на момент фальсификации животным жиром. Далее. Господа, у которых встречаются отклонения, а Вы уверены в правильности работы своего прибора? Как давно вы проводили независимые сличительные испытания? Господа, определяющие на хромасе; на сколько у вас различаются показания между самим хромасом и прогонкой на ПИДе? О последнем моменте у меня есть пример, когда я приехал в другую лабораторию и прогнал на их хромасе образец со сличительных испытаний. Результат был ужасающим! После этого все результаты когда либо выданные с этого прибора можно перечеркнуть и выкинуть.

На данный момент в моём повествовании всё. Жду комментарии ради продолжения увлекательного разговора.


Здравствуйте, Thyroxine. Я только первый месяц как начала изучать ЖКС. ООООчень много вопросов и не поняток, спросить не у кого,руководство торопит и т.д. А можно с Вами консультироваться в плане работы по "личке"?
Vаlera1234
Пользователь
Ранг: 53


25.03.2016 // 9:57:58     
Да.
Thyroxine
Пользователь
Ранг: 37


25.03.2016 // 10:59:30     
По вопросам пожалуйста обращайтесь. Помогу чем могу.
kolpakov-e{coбaчkа}yandex.ru

  Ответов в этой теме: 194
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты