Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Снова дистиллятор >>>

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Снова дистиллятор
ЕРЯ
Пользователь
Ранг: 17

16.12.2008 // 11:34:22     
У нас такая проблема: два новых дистиллятора ДЭ-25 "СПб", водопроводная вода с рН=7,4, получаем дистиллят с рН=4,8, что не соответствует ГОСТу, не можем понять почему? Кто знает?????
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Волгин
VIP Member
Ранг: 1326


16.12.2008 // 12:43:12     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
varban
VIP Member
Ранг: 8699


16.12.2008 // 13:45:59     
anchem.ru/forum/searchform.asp
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


16.12.2008 // 13:46:13     
Для начала, попробуйте получше закрыть солянку или что там еще подобного есть в Вашей лаборатории. Ибо pH дистиллированной воды - весьма интересный показатель

Может лучше удельную проводимость измерить?
woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


16.12.2008 // 16:01:33     
Низкое значение рН в свежем дистиляте?
ЕРЯ
Пользователь
Ранг: 17


17.12.2008 // 10:27:17     
Да, в свежем дистилляте и реактивов никаких рядом нет. Причём приборы находятся в разных помещениях. рН-метр поверен, откалиброван. Может что-то с исходной водой? У нас водопроводная вода артезианская, фторидиды 1,35 мг/л при ПДК 1,5мг/л, остальные показатели намного ниже нормы. Какая причина???
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


17.12.2008 // 14:24:24     
Вполне возможно, что дело в pH-метре, несмотря на то, что он поверен и откалиброван... Дистиллированная вода объект специфический, об этом уже не раз писалось на форуме. По буферным растворам прибор может нормально работать, а в дистиллированной воде нет. Не все электроды годятся для таких измерений. Например, комбинированные необслуживаемые электроды (без истечения электролита), а особенно, если электролит в них загущен, могут давать большие ошибки при измерениях в дистиллированной воде.
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


17.12.2008 // 16:22:52     

Шуша пишет:
Вполне возможно, что дело в pH-метре, несмотря на то, что он поверен и откалиброван... Дистиллированная вода объект специфический, об этом уже не раз писалось на форуме. По буферным растворам прибор может нормально работать, а в дистиллированной воде нет. Не все электроды годятся для таких измерений. Например, комбинированные необслуживаемые электроды (без истечения электролита), а особенно, если электролит в них загущен, могут давать большие ошибки при измерениях в дистиллированной воде.
Это очень интересно. А почему так важно истечение электролита? Казалось бы, вспомогательный электрод - ну, просто электролитический ключь, проводит ток и ладно.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


17.12.2008 // 17:33:47     
Редактировано 1 раз(а)


Димитрий пишет:
Это очень интересно. А почему так важно истечение электролита? Казалось бы, вспомогательный электрод - ну, просто электролитический ключ, проводит ток и ладно.
Это не так. Есть такое явление, как "диффузионный потенциал". Этот потенциал возникает в месте контакта двух электролитов разного состава. Происходит это по причине разной подвижности ионов. Грубо говоря, в зоне диффузии ионы разного заряда слегка "разбегаются". Величина диффузионного потенциала зависит от состава и концентрации контактирующих растворов. Электролит в электроде имеет постоянный состав, а вот анализируются растворы разного состава и концентрации. Поэтому диффузионный потенциал изменяется от одного анализируемого раствора к другому, что вносит погрешность в измерения. Снижению и стабилизации диффузионного потенциала способствуют следующие факторы:
1. Для заполнения электродов сравнения должны применятся равнопереносящие электролиты (кроме некоторых специальных случаев).
2. Чем выше концентрация электролита тем лучше, но с насыщенными растворами стараются не работать - выпадают кристаллы и забивают ключ. Для некоторых специальных случаев это требование так же может не соблюдаться.
3. Направленное истечение электролита из электрода в анализируемый раствор, препятствующее диффузии ионов из анализируемого раствора в электрод.
При обычных измерениях в растворах средней концентрации и с непредельными значениями pH при соблюдении этих правил удается добиться изменений диффузионного потенциала в пределах до 1-2 мВ.

При измерении pH дистиллированной воды с помощью электрода "без истечения" имеют место огромные градиенты концентрации в месте жидкостного контакта в условиях нестационарной диффузии, что может приводить к возникновению нестабильных и значительных диффузионных потенциалов (могут быть до 20-30 мВ). Соответственно возможны ошибки в 0,5 pH, а то и более.

Так что не все так просто.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


17.12.2008 // 18:15:08     
Редактировано 1 раз(а)

Про электроды Шуша хорошо написал.

Еще может повлиять прибор. Для измерения pH дистиллированной воды следует взять прибор с большим входным сопротивлением. Если параметр не указан в паспорте, можно его оценить по значению дополнительной погрешности от изменения сопротивления измерительного электрода. Чем сопротивление больше - тем лучше.

На значение входного сопротивления сильно влияет грязь на разъемах. Попробуйте промыть их спиртом. Но обязательно чистым - иначе лучше их вообще не трогать.

Если есть имитатор электродной системы - посмотрите изменение потенциала при переключении сопротивления в цепи измерительного электрода от 0 до 1 ГОм. Хороший прибор с чистыми разъемами должен реагировать в пределах 0,1-1 мВ. Если существенно больше, то pH воды на таком приборе Вы толком не измерите.

Косвенным признаком того, что дело в приборе или электродах, является соответствие норме остальных параметров.

Кстати, а что означает "приборы в разных помещениях"? Дистиллятор и pH-метр? Или вода из нескольких дистилляторов проявляет одинаковые свойства?
Шуша
Пользователь
Ранг: 2709


17.12.2008 // 18:25:39     
>Степанищев М
Есть у меня подозрение, что старттопик "карманником" вроде Сhecker`а пытается проводить эти измерения. Хотел было написать, что если это так, то ничего хорошего, скорее всего, из этого не выйдет. Но потом не стал, и так динный пост получился.

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты