Форумы ANCHEM.RU: ДЭЗ, есть вопросы...

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ДЭЗ, есть вопросы... >>>

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

05.03.2010 // 22:16:23

Vadim A пишет:

Сколько раз слышал, что ЭЗД -"строгий" детектор, и необходимо выполнение каких-то "особенных" правил, а вот самих правил нигде в литературе не встречал. Так может быть кто-нибудь перечислит эти самые правила или даст ссылку на соответствующую литературу. Думаю многим пригодится.

Да ДЭЗ один из довольно "своенравных" детекторов. И, переходя на работу с ним, например, с ДТП или ДИП, нужно для беспроблемной работы помнить следующие правила:
1. Не производить расчет концентрации по стандарту одной концентрации, особенно, если отклик детектора больше для пробы, чем для стандарта. Оптимально - провести калибровку по трем стандартам. Поскольку линейный динамический диапазон ДЭЗ в миллионы раз меньше, чем у ДИП.
2. Использовать в качестве газа-носителя только особо чистый азот или специальную аргон-метановую смесь и не пренебрегать средствами дополнительной очистки газа.
3. Использовать в качестве НЖФ только неполярные силоксаны и не работать при максимальных для них температурах.
4. Поддерживать температуру детектора хотя бы на 10-20 град выше температуры колонки.
5. Не вводить в хроматограф слишком большие объемы пробы. Доза как правило, не должна превышать 1 мкл. и обязательно - максимально свободна от воды.
6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ.
7. Не дозировать в хроматограф с ДЭЗ слишком концентрированные растворы стандартов и пробы с большим содержанием посторонних веществ (смол, липидов и других компонентов матрицы, в том числе и нелетучих).
8. По возможности, при не очень длительных перерывах в работе, обеспечить через детектор хотя бы минимальный проток газа-носителя даже на выключенном приборе.
9. Не перегревать длительный срок детектор выше 300-350 град.

Большинство этих правил в том или ином виде прозвучало в этой теме.
Кроме этих наиболее общих правил есть и дополнительные рекомендации для каждого конкретного вида/конструкции ДЭЗ, как правило, отраженные в инструкции по эксплуатации данного типа хроматографа.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

06.03.2010 // 3:21:06

Vadim> или даст ссылку на соответствующую литературу.

www.libedu.ru/l_b/brazhnikov_v_v_/detektory_dlja__hromatografii.html

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

06.03.2010 // 11:05:45

Леонид пишет:

6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ.
__________________________________________________________

Наверное, всегда бывают исключения или счастливые случаи. Когда-то, по незнанию, довелось использовать при анализе ПХБ и пестицидов вторичный гексан с примесью этилацетата (до 5%). Единственная разница, которую я наблюдал по сравнению с чистым гексаном - это огромный пик этилацетата на первых двух минутах анализа, который не особенно мешался на хроматограмме продолжительностью 70 минут. Как ни странно, никакого влияния на определение целевых компонентов это не оказало.
С другой стороны, когда та же ситуация повторилась с анализом ЧХУ - этилацетат выходил в том же месте и, соответственно, использовать такой гексан было уже невозможно.
Вот так бывает.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

06.03.2010 // 11:34:09

Vadim A пишет:
Леонид пишет:

6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ.
__________________________________________________________

Наверное, всегда бывают исключения или счастливые случаи. Когда-то, по незнанию, довелось использовать при анализе ПХБ и пестицидов вторичный гексан с примесью этилацетата (до 5%). Единственная разница, которую я наблюдал по сравнению с чистым гексаном - это огромный пик этилацетата на первых двух минутах анализа, который не особенно мешался на хроматограмме продолжительностью 70 минут. Как ни странно, никакого влияния на определение целевых компонентов это не оказало.
С другой стороны, когда та же ситуация повторилась с анализом ЧХУ - этилацетат выходил в том же месте и, соответственно, использовать такой гексан было уже невозможно.
Вот так бывает.

Исключение порой лишь подтверждает правило.
В данном случае просто повезло, что конструкция и организация электропитания ДЭЗ позволяли ему достаточно быстро выходить из "охреневшего" состояния, вызванного запредельной дозой электроннооактивного вещества. ДЭЗ на питании постоянным током (как в ЛХМ 80/4) глухо заполяризовался бы и очухивался часов 6 от одного такого вкола.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

06.03.2010 // 13:26:53

Леонид пишет:
Исключение порой лишь подтверждает правило.
В данном случае просто повезло...

Согласен. Но как быть, если половина ГСО ПХБ и пестицидов приготовлена не на гексане или изооктане, а например на ацетоне, толуоле или том же этилацетате?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

06.03.2010 // 15:02:01

Vadim A пишет:

Согласен. Но как быть, если половина ГСО ПХБ и пестицидов приготовлена не на гексане или изооктане, а например на ацетоне, толуоле или том же этилацетате?

Такие ГСО изначально предназначены не для ДЭЗ, а для ТСХ или ГХ с термоионным (азотно-фосфорным) или пламенно-фотометрическим детекторами.
Как выход из положения, фиксированный объем ГСО нужно упарить досуха, например, потоком азота, а сухой остаток перерастворитьв гексане.
И желательно не распространяться об этой манипуляции разного рода проверяющим.

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

06.03.2010 // 15:58:56

Леонид пишет:
Такие ГСО изначально предназначены не для ДЭЗ, а для ТСХ или ГХ с термоионным (азотно-фосфорным) или пламенно-фотометрическим детекторами.
Как выход из положения, фиксированный объем ГСО нужно упарить досуха, например, потоком азота, а сухой остаток перерастворитьв гексане.
И желательно не распространяться об этой манипуляции разного рода проверяющим.

Опять же согласен. Но ведь и при пробоподготовке, например, грунтов, как правило, используются ацетон или метанол (дополнительно к гексану), которые затем отмываются водой. Наверняка часть ацетона останется в гексане. А очистка на колонках, где элюентом служит смесь гексан:хлористый метилен?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

07.03.2010 // 0:39:08

Vadim A пишет:

Опять же согласен. Но ведь и при пробоподготовке, например, грунтов, как правило, используются ацетон или метанол (дополнительно к гексану), которые затем отмываются водой. Наверняка часть ацетона останется в гексане. А очистка на колонках, где элюентом служит смесь гексан:хлористый метилен?

Опять же рулит тот же прием - упаривание досуха на роторе или в потоке газа и перерастворение остатка в чистом гексане.
А что, в эру ТФЭ Вы еще очистку экстрактов на колонках проводите?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

07.03.2010 // 1:21:30

На маааленьких колонках можно.. могу дать почитать об этом деле

Vadim A
Пользователь
Ранг: 40

07.03.2010 // 10:22:33

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:
Опять же рулит тот же прием - упаривание досуха на роторе или в потоке газа и перерастворение остатка в чистом гексане.
А что, в эру ТФЭ Вы еще очистку экстрактов на колонках проводите?

Да, и в эру ТФЭ иногда имеет смысл проводить очистку экстрактов на колонках.
И всё-таки, если конструкция, организация электропитания и может быть что-нибудь ещё позволяет детектору спокойно переживать примеси электронноакцепторных веществ в растворителе, стоит ли их так бояться? Судя по тому, что я наблюдал, тот же этилацетат попадающий в детектор выходит из него уже через две минуты, без каких-либо последствий.


Ответов в этой теме: 76 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты