Форумы ANCHEM.RU: Проблема с базовой линией на ГХ.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с базовой линией на ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема с базовой линией на ГХ.

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

23.09.2009 // 16:46:18

Здравствуйте! Очень надеюсь, что кто-нибудь поможет. В сервис звонили, ситуацию описали, но ответа и рекомендаций "с ходу" не получили, наверное, проблема серьезная.
Прибор Shimadzu GC 2010 c ДЭЗ.
Интенсивность шума - в пределах поверочного значения. Базовая линия ровная, но она стабильно держиться на уровне 1500мкВ. В программе GCSol. есть опция "установки нуля", на неё - никакой реакции. Хотя, нет, реакция такая: если вколоть гексан и снять хроматограмму (причем гексан выходит одним пиком, а раньше выходил двумя), то после окончания записи базовая на уровне 2300мкВ, делаем "установку нуля" - спускается до 1500мкВ и все. Если ещё и ещё "установка нуля" - то теперь никакай реакции.
Если "ноль" попытаться установить с помощью кнопок управлия на приборе, то линия "обнуляется" после нескольких нажатий, держиться на нуле, а стоит кликнуть мышкой на "установку нуля" на мониторе (т.е опять воспользоваться опцией программы) - то снова скачок до 1500мкВ. Причем, на мониторе ПК эти падения и подъемы хорошо видны, а на "экранчике" прибора - нет (масштаб, судя по уровню шума, примерно одинаков).

В анамнезе - "переезд" прибора в другое здание и замена баллона с азотом.

Заранее благодарю тех, кто не останется равнодушным

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

23.09.2009 // 17:00:53

Ну в азоте может быть кислород, что касается закола гексана- его ДЭЗ "видит" плохо. И вообще, чем вас имеющаяся база не устраивает?

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

23.09.2009 // 17:50:09

Редактировано 1 раз(а)

Спасибо, Дмитрий Сергеевич!
Наверное, это женская логика, но ведь раньше такого не было. Базовая после "установки нуля" шла относительно ровненько в районе нуля (масло масляное получилось

), а сейчас вышеописанные дела.
В гексане мы растворяем пробы и стандарты (определяем остатки ХОПов), он выходит первым, раньше он выходил в виде пика с плечиком (я вначале написала "двумя"), а теперь пик ровный и не такой высокий. Но судить о снижении чуствительности можно после сравнения пиков линдана до и после "часа Х"?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

23.09.2009 // 18:25:30

to Monkey:
Если такие симптомы сразу после включения, то, думается, что устанавливали не как надо - систему + подводящие газовые линии продували азотом как следует перед включением? Если это так, тогда просто ждите - поддув не выключайте, температуру детектора ту же оставьте, темп. инж. до 30 гр.ц. и темп. колонки то же, поставьте сплит 1:20-1:50 - и оставьте так на денек - другой.
Успехов!

Monkey
Пользователь
Ранг: 235

23.09.2009 // 19:15:43

Вы меня немного успокоили, наверное я больше пессимист по жизни, чем оптимист, всегда ожидаю чего-то плохого

. У нас уже второй день испаритель 60, колонка 30, детектор 60 (эти температуры соответствует Вашим рекомендациям? или это непринципиально?).

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

23.09.2009 // 21:50:02

Редактировано 1 раз(а)

to Monkey:

Темп. детектора поставьте 300-330 гр.ц. и поддув оставьте, как обычно и отдыхайте

И не мучайте прибор - он же то же "живой"

Пусть постоит день-два, затем проколите стандарт, а вот затем анализируйте.
И обязательно улыбнитесь (вот так

) и ничего не ожидайте

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Потенциостат Gamry Reference 3000 Gamry Reference 3000 представляет собой высокотоковый потенциостат / гальваностат, разработанный на основе Gamry Reference 600.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]