Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с базовой линией на ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


18.11.2009 // 13:51:30     

DSP007 пишет:
Большой баллон или иная емкость для работы под давлением есть? Нужно сделать проходной сглаживающий ресивер, литров на 30-40. Желательно после нее поставить еще один проходной редуктор, отрегулированный на нижнее давление.
Да я как раз и предлагал на 4-ой странице это- но девушка всё-таки- кто-же ей поможет всё собрать?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
12345
Пользователь
Ранг: 661


18.11.2009 // 14:01:08     
Я смотрю, многие думают, что всплески происходят от ненадёжной работы регулятора расхода прибора: небольшие изменения давления на входе в регулятор приводят к изменениям расхода воздуха, которые видны на базовой линии. Я с этой точкой зрения не согласен. Я верю в прогресс, и считаю, что современные регуляторы расхода способны справиться с куда более значительными перепадами давления на входе и поддержать установленный расход достаточно точно.

В чём по-моему дело? В случае, если фильтр между компрессором и входом в регулятор расхода есть, перепады давления приводят к заметному изменению сорбции органических примесей. Если бы фильтр мог их задержать, то ничего не было бы заметно, но если фильтр задерживает их не полностью, то можно видеть изменения положения базовой, в зависимости от давления в фильтре.

Если фильтра нет? Даже и не знаю. Вода в ресивере или масляный компрессор?

На компрессорах не всегда можно установить выходное давление. Для нормальной же работы регулятора расхода прибора давление должно быть от 3 до 5 атмосфер. Может это давление слишком сильно отличается?
12345
Пользователь
Ранг: 661


18.11.2009 // 14:02:22     
А все эти буферные ёмкости и дополнительные регуляторы может и помогут, но можно и нужно обходиться без них.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.11.2009 // 14:29:54     
Редактировано 1 раз(а)

12345> Я смотрю, многие думают, что всплески происходят от ненадёжной работы регулятора расхода прибора: небольшие изменения давления на входе в регулятор приводят к изменениям расхода воздуха, которые видны на базовой линии. Я с этой точкой зрения не согласен. Я верю в прогресс, и считаю, что современные регуляторы расхода способны справиться с куда более значительными перепадами давления на входе и поддержать установленный расход достаточно точно.

Это будет так только в том случае, если давление (а расход и давление связаны) выше определенного порогового (ПС: было порохового - по Фрейду ) для регулятора. Современные регуляторы с цифровым управлением достаточно хорошо работают только выше определенного порога. Впрочем, как и все регуляторы. Если регулятор настроен на 300 ml/min, а к нему на входе всего 280, то он не отработает задание, каким бы он ни был.
Такая ситуёвина может быть либо из-за утечки, либо из-за местного сопротивления. Например, забившийся фильтр или трубка. Я не говорю о случае попадания грязи в самом регуляторе. Думаю, такое только у нас на заводе может быть, все остальные эксплуатируют свои хроматографы с использованием достаточно качественных газов.

12345> В чём по-моему дело? В случае, если фильтр между компрессором и входом в регулятор расхода есть, перепады давления приводят к заметному изменению сорбции органических примесей. Если бы фильтр мог их задержать, то ничего не было бы заметно, но если фильтр задерживает их не полностью, то можно видеть изменения положения базовой, в зависимости от давления в фильтре.

Тогда бы был очень высокий шум детектора. А на примерах шума нет, просто циклические изменения с четко определенным периодом и характерным [для изменения давления в ресивер компрессора] подъемом и падением.

12345> Если фильтра нет? Даже и не знаю. Вода в ресивере или масляный компрессор?

Вода, масло, как и повышенное содержание органических примесей в воздухе ведет к сильному шуму детектора.
Я это знаю по опыту. К сожалению У нас хроматографы работали на неочищенном заводском воздухе. С 1997 года поставили фильтры, а до этого - более 10 лет на техническом сжатом воздухе (с маслом и водой), на азоте с 1...2% кислорода (с маслом и водой, само собой) и на техническом баллонном водороде.

12345> Для нормальной же работы регулятора расхода прибора давление должно быть от 3 до 5 атмосфер. Может это давление слишком сильно отличается?

Жирно подчеркнуто - НА ВХОДЕ В РЕГУЛЯТОР. Давление в по длине длинной и узкой трубке меняется тем больше, чем больше через нее расход.
Следствие - для линий азота и водорода с расходами по 20...60 ml/min годятся хоть капилляры с диаметром в 1.5 mm, даже если их длина - несколько метров. Для воздуха нужна хотя бы 2.5 миллиметровая трубка, иначе продется слышком сильно задирать давление на компрессоре.

Кстати, вопрос Monkey - а Вы не увеличивали сильно (раза в два) длину соединительной трубки между компрессором и хроматографом?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.11.2009 // 14:33:25     

12345 пишет:
А все эти буферные ёмкости и дополнительные регуляторы может и помогут, но можно и нужно обходиться без них.

Согласен. Работало же
Надо найти, в чем дело, а уж потом принимать решение, как менять. И менять ли
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


18.11.2009 // 14:42:23     
Не знаю сколько должно там десорбироваться с сорбента, чтобы был такой всплеск, даже если так, теоретически, форма "всплеска" должна выглядеть иначе. Я лично, никогда с таким не сталкивался.
Насчет воздуха:
1. Зависимость отклика ПИДа от расхода воздуха.
2. Регулятор давления (исправный).

Вероятность того, что регуляторы на обоих приборах неисправны мала.

Итого:
1. Нужно "откатиться" назад, т.е. вернуться к начальной конфигурации.
2. Пригласить грамотного и опытного сервисмена, инженера и т.д.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2703


18.11.2009 // 14:50:25     

virtu пишет:

Итого:
2. Пригласить грамотного и опытного сервисмена, инженера и т.д.

Ага, а так же всем быть богатыми и здоровыми Это не наш путь. А как же творчество и шевеление мозгами и баллонами?
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


18.11.2009 // 16:41:43     
Редактировано 5 раз(а)

Особенно, баллонами , остальное шевелится с трудом
Вызвать сервис-инженера - в нашей организации это представляет большие трудности (из-за монет, естественно). Так что руководство велит на 100% удостовериться, что дело в неисправности прибора, тогда и даст "добро" на вызов сервисника. Наш инженер с головой и с руками, и до истины хотелось бы докопаться.
Вернуть все, как было - придеться пробовать, да и длина воздушной линии, похоже, увеличилась (а как же линии на больших предприятиях, или там выходное давление другое? Ни разу не была, просто ). От "хроматековского" компрессора ведут тоненькие металлические трубки, а от компрессора "атомщиков" (он безмасляный, воду из ресивера сливали) кидали п/э шланг. Да, и шум после его включения ужасный. Давление на выходе у этого компрессора увеличивали с 3,5 до 4,5 атм., безрезультатно. На "хроматековском" манометр показывает 3 ( max его диапазона -это 4), затем постепенно снижается до 2,6, при включении набирает до 3. Согласна, может этого маловато.
В хроматограф пока ничего не вкалывали, вколю немного позже.
А теперь слайды.
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


18.11.2009 // 19:15:29     
Редактировано 1 раз(а)

так все было раньше (поверка в мае 2009г):
ipicture.ru/] IMG]pic.ipicture.ru/uploads/091118/BjayPj4KjU.png /IMG][/URL]

Это колебания базовой при включении "хроматековского "компрессора. На параметры прибора не обращайте внимания, это "готовимся" к отключению
[URL=ipicture.ru/][IMG]pic.ipicture.ru/uploads/091118/UkhUbDe85S.png[/IMG][/URL]
Monkey
Пользователь
Ранг: 235


18.11.2009 // 19:34:07     
URL=ipicture.ru/][IMG]pic.ipicture.ru/uploads/091118/vMJB6k5OyV.png[/IMG][/URL]

Это реакция на включение компрессора "атомщиков", здесь масштаб увеличен.

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты