| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>
|
 |
| Автор | Тема: Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу | ||
|
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
 20.11.2020 // 13:56:59
Добрый день! Проводим исследования водорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах на ВЭЖХ производства Шимадзу. По методике Аналита. Колонка Agilent Rx C18. Подвижная фаза буфер (1.5 г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый однозамещенный+40мл ацетонитрила)+ацетонитрил. Градуировочные растворы выходят идеально, калибровка с коэффициентом 0,999999. Но результаты образцов скачут, то в большую степень то в меньшую. не могу добиться воспроизводимости. Подскажите, что делать? 2 месяца бьюсь!!!! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Annetka90 Пользователь Ранг: 24 |
20.11.2020 // 14:10:02
А можно картинку и того и другого? |
||
|
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
20.11.2020 // 15:40:21
А можно точнее -что подразумеваете под "картинкой"? |
||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
20.11.2020 // 15:42:17
Какой набор витаминов напишите пожалуйста и чем экстрагируете образец и со? |
||
|
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
20.11.2020 // 16:29:57
Витамины В1,В2,В6, В3(ник. к-та). СО экстрагируем фосфатным буфером, образцы 0,1 М HCI |
||
|
Annetka90 Пользователь Ранг: 24 |
20.11.2020 // 16:34:47
Как раз меня тоже витамины осень интересуют... А как выглядит картинка... хроматограмма...на стандартах и образцах? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Юлия84 Пользователь Ранг: 77 |
20.11.2020 // 17:06:03
хроматограммы одинаковы и на образцах и на стандартах, т.е время выхода совпадает, симметричны, посторонних пиков на хроматограме с образцом нет. |
||
|
AlteredCarbon Пользователь Ранг: 59 |
20.11.2020 // 20:40:50
Редактировано 1 раз(а) результаты образцов скачут...ну так нужно конкретнее. в каких пределах отклонения для каждого закола? чем колете, ручной ввод или автосамплер? с полным или частичным заполнением петли? хроматограммы пожалуйста показывайте...тут не шоу экстрасенсов |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
20.11.2020 // 23:05:01
Редактировано 2 раз(а) Скачут "тыгыдык-тыгыдык" или "тыгыдык-тык-тык"? А с повторяемостью что? Вы когда один и тот же раствор пробы вводите и анализируете, какие ОСКО по площади и высоте в пробе, какие в близком к ней по содержанию стандартным раствором? Таблицу с 5-7 заколами и того и того бы. Как на поверке, короче. Предколонку давно меняли? Если пробу, которую в хроматограф вводите, разведете подвижной фазой 1 к 5, полученный раствор начнет опалесцировать через час-другой? |
||
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
21.11.2020 // 11:28:43
О как...а это прописано в методике или вы так решили? И ещё...со всех витамином сразу делаете или по одному калибровку. В готовых премиксах сразу все эти витамины определяете или по одному? |
||
|
Светлана1994 Пользователь Ранг: 49 |
21.11.2020 // 22:20:58
Редактировано 3 раз(а) Догадки ответчиков все ближе к истине! Посидим посмотрим - дойдет ли коллективная мысль до понимания корня неудач  (Подсказка - в методике) (Картинка-то зачем, написано, что посторонних пиков нет, все ровное) (Прибор работает, иначе градуировка бы не вышла, а она идеальная) Я бы такой вопрос задал: а скачет-то по всем одинаково? А может, по В2 хуже всего, а по В1 нормально почти? Есла да, то хорошо фольку не определяете - вообще бы ничего не вышло. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 169
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
