Форумы ANCHEM.RU: Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

23.11.2020 // 11:02:25

у меня складывается четкое ощущение что экстракция образца не корректна проведена

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

23.11.2020 // 11:49:55

Юлия84 пишет:
Метод добавок работает. изменила концентрацию солянки по совету. 0,01% вообще очень низкие результаты!!!!

А как Вы обнаружили при таких разбросах в параллельных заколах, что у Вас метод добавок работает?
или снижение концентрации солянки привело к снижению СКО?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

23.11.2020 // 12:45:12

Редактировано 2 раз(а)

Юлия84 пишет:
Добрый день!Премикс содержит все вышеперечисленные витамины. Буфер приготовлен по методики. Определяю витамины сразу все четыре, соответственно и калибровка на все 4 витамина в одной (все как в методике). Проба без разведения буфером.
Вот результаты одного образца (пять вколов) факт. содержание В1-15000, В2-2000, В6 - 1000, В1 - 600.
В3 - 12935, 11737, 15727, 15242, 13853
В2 - 1245, 1280, 1878, 1957, 1468
В1 - 762, 666, 819, 736, 502
В6 - 952, 794, 899,897, 702
Вот еще один образец с таким же фактическим содержанием -
В1 - 15877, 14124, 15748, 15982
В2 - 1839, 2042, 1804, 1888, 1936
В1 - 636, 724, 657, 661
В6 - 772, 571, 764, 708, 513

ОСКО ввода по В3 12% в пробе, градуировочные площади по В3 для градуировочного уровня с близкой площадью пика давайте, 5 штук.
Если там так же, то проблема с вводом. Через облако градуировочных точек с ОСКО 12% без проблем софт с R^2 0,9999 проведет на 5 уровнях, при том, что градуировка в итоге мусорная.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

23.11.2020 // 12:45:37

Юлия84 пишет:
Добрый день!
Проводим исследования водорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах на ВЭЖХ производства Шимадзу. По методике Аналита. Колонка Agilent Rx C18. Подвижная фаза буфер (1.5 г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый однозамещенный+40мл ацетонитрила)+ацетонитрил. Градуировочные растворы выходят идеально, калибровка с коэффициентом 0,999999. Но результаты образцов скачут, то в большую степень то в меньшую. не могу добиться воспроизводимости. Подскажите, что делать? 2 месяца бьюсь!!!!

Простите, может упустил где-то: метод изократика или градиент? Это какая-то стандартная методика или Вами вносились в нее изменения?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

23.11.2020 // 12:50:55

Редактировано 1 раз(а)

Avet пишет:
Простите, может упустил где-то: метод изократика или градиент? Это какая-то стандартная методика или Вами вносились в нее изменения?

fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/298391 с самодеятельностью как минимум в экстрагировании, потому что прописной протокол экстракции не работает. Так очень часто бывает с премиксами, если наполнитель - мел, а не органика (мука).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

23.11.2020 // 12:55:30

SergeyK пишет:

Avet пишет:
Простите, может упустил где-то: метод изократика или градиент? Это какая-то стандартная методика или Вами вносились в нее изменения?
fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/298391 с самодеятельностью

По ссылке самой методики не нашел. Очень важно, это изократика или градиент. Какие изменения вносились в стандартную методику? В этом может быть корень проблемы.

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

23.11.2020 // 12:56:18

darkkiss пишет:

Юлия84 пишет:
Премикс содержит все вышеперечисленные витамины....
факт. содержание В1-15000, В2-2000, В6 - 1000, В1 - 600.
Вы отрабатываете методику на премиксе, судя по получаемым результатам, вероятнее всего сыпучем. Как вы его гомогенизируете? Или считаете, что он по умолчанию гомогенный?

Да, премикс сыпучий. брали навеску 1г. и экстрагировали кислотой просто, так же размалывали на мельничке до порошковообразного состояния.

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

23.11.2020 // 12:58:59

Avet пишет:

Юлия84 пишет:
Добрый день!
Проводим исследования водорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах на ВЭЖХ производства Шимадзу. По методике Аналита. Колонка Agilent Rx C18. Подвижная фаза буфер (1.5 г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый однозамещенный+40мл ацетонитрила)+ацетонитрил. Градуировочные растворы выходят идеально, калибровка с коэффициентом 0,999999. Но результаты образцов скачут, то в большую степень то в меньшую. не могу добиться воспроизводимости. Подскажите, что делать? 2 месяца бьюсь!!!!
Простите, может упустил где-то: метод изократика или градиент? Это какая-то стандартная методика или Вами вносились в нее изменения?

Градиент

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

23.11.2020 // 13:01:41

Avet пишет:
По ссылке самой методики не нашел. Очень важно, это изократика или градиент. Какие изменения вносились в стандартную методику? В этом может быть корень проблемы.

Текст с прибором Шимадзу выдают, это таки не бесплатно.
Не очень важно изократика это или градиент, B3 плохо удерживается. Но это градиент.

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

23.11.2020 // 13:01:49

Avet пишет:

SergeyK пишет:

Avet пишет:
Простите, может упустил где-то: метод изократика или градиент? Это какая-то стандартная методика или Вами вносились в нее изменения?
fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16/items/298391 с самодеятельностью
По ссылке самой методики не нашел. Очень важно, это изократика или градиент. Какие изменения вносились в стандартную методику? В этом может быть корень проблемы.

Градиент. Кроме концентрации соляной кислоты больше ничего неменяли в методике.


Ответов в этой теме: 169 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты