Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


26.11.2020 // 8:14:56     
Редактировано 1 раз(а)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


26.11.2020 // 8:15:08     

Юлия84 пишет:

Есть еще вариант, - недостаточная буферная емкость элюента. Следует попробовать увеличить конц. буфера.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


26.11.2020 // 8:15:08     
Редактировано 1 раз(а)

Avet
Пользователь
Ранг: 1086


26.11.2020 // 8:48:13     

OldBrave пишет:

Юлия84 пишет:

Есть еще вариант, - недостаточная буферная емкость элюента. Следует попробовать увеличить конц. буфера.

Мысль эта была сразу. Но: это стандартная, надо понимать, годами отработанная методика, и в ней таких казусов явно быть не должно
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


26.11.2020 // 9:44:04     

Avet пишет:

OldBrave пишет:

Юлия84 пишет:

Есть еще вариант, - недостаточная буферная емкость элюента. Следует попробовать увеличить конц. буфера.

Мысль эта была сразу. Но: это стандартная, надо понимать, годами отработанная методика, и в ней таких казусов явно быть не должно

Состав образцов то не нормируется, может там какой-то супер буферный комбикорм для борьбы с изжогой.
Шушечка подняла вопрос о том, что диапазон градуировки не соответствует определяемым концентрациям, пробы нужно сильнее разбавлять. Тогда уже и элюент оценивать. Подождем, что ответит виновник дискуссии.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-фармацевтический журнал Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


26.11.2020 // 12:26:56     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.
Мне принесли срочно на исследование образец премикса из заблокированной сентябрьской партии (был произведен свежий отбор по Госту). Пришли результаты сторонних лабораторий. Вот мои результаты в параллелях:

В3 - 12443/11926
В2 - 1571/1654
В1 - 493/454
В6- 421/384
Анализ делала соблюдая выше перечисленные условия, все результаты в пределах калибровки. Вот как то так
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


26.11.2020 // 12:30:36     
Стор. лаб. №1
В3 - неисслед.
В2 - 2600
В1 - 500
В6- 400
Стор.лаб. №2 (отбор с предст.)
В3 - неиссл.
В2 - неиссл.
В1 - неиссл.
В6- 1137
то же самый премикс
voodensky
Пользователь
Ранг: 531


26.11.2020 // 12:40:53     

Юлия84 пишет:
Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.
Почти в самом начале, это где? повысили концентрацию чего? Ацетонитрила?
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


26.11.2020 // 12:58:29     

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:
Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.
Почти в самом начале, это где? повысили концентрацию чего? Ацетонитрила?

Как только приступили к работе с методикой. Градиент по методике буфер/ац : 0,01 94/6; 6,0 94/6;, 10,00 84/16; 14,00 84/16; 17,00 50/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;
27,00 94/6. Мой: 0,01 96/4; 6,0 96/4;, 10,00 82/18; 14,00 82/18; 17,00 540/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;
Шушечка
Пользователь
Ранг: 518


26.11.2020 // 13:16:06     

Юлия84 пишет:

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:
Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.
Почти в самом начале, это где? повысили концентрацию чего? Ацетонитрила?

Как только приступили к работе с методикой. Градиент по методике буфер/ац : 0,01 94/6; 6,0 94/6;, 10,00 84/16; 14,00 84/16; 17,00 50/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;
27,00 94/6. Мой: 0,01 96/4; 6,0 96/4;, 10,00 82/18; 14,00 82/18; 17,00 540/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;

Юля, вы в чём то правы насчёт соотношения. Играйте им. А вообще я бы уже промыла нормально колонку нормально, проверила всё.
Заколите пожалуйста фазу вместо образца, что даст хроматограмма? Чисто или есть грязь?

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты