| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
 20.01.2012 // 19:38:37
Редактировано 1 раз(а) Блин, Варбан, завидую жутко, но и рад за вас не меньше! Попытаюсь заняться этим в понедельник, хотя и озадачили обнаружением гептана в тяжелой фракции сжиженных газов, но думаю все получится... Ты мне про пружину расскажи подробнее, а то, я начлабу пообещал "troubleshooter" , на следующей неделе.Как я уже писАл: 1. РС, с этим девайсом, это пижонство, хорошая "менюшка", интуитивно понятная+вменяемый мануал. 2.Всегда считал "гансов" педантами и аккуратистами и заморочка с подачей кислорода в бомбу,ну никак не вяжется с "немецким качеством". 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? Своя есть? Сравнивать пытались?Какие результаты? Жду. Твои отчеты-главный аргумент! З.Ы. Сходил по твоей ссылке. За...шибись! Только не понятно, как залогиниться на твоем форуме... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.01.2012 // 19:45:18
Я отправил тебе на почту послание, там все расписал, и даже кое-какие хаки, которые нежелательно светить в открытую. Переотправлю, может пропали? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 10:37:17
ion+> Блин, Варбан, завидую жутко, но и рад за вас не меньше! Спасибо  Кажется, первый повод на форуме, чтобы кто-то нам завидовал за оборудование А IKA C 2000 - такого же класса прибор. ion+> РС, с этим девайсом, это пижонство, хорошая "менюшка", интуитивно понятная+вменяемый мануал. Конечно. Писюк хорош для нестандартных приложений. Например, если хочется использовать свою методику учета теплообмена. Их есть у нас  ion+> 2.Всегда считал "гансов" педантами и аккуратистами и заморочка с подачей кислорода в бомбу,ну никак не вяжется с "немецким качеством" Я тебе по мылу отправил несколько вопросов, но их можно и тут обсудить Интересен характер повреждения. Только резина повреждена или металл тоже? Что твердых продуктов нет, это ясно, у вас в бомбе - до крайности "кислая"* среда... хотя мазут же... там порядка 0.1% золы? У нас в штатном режиме - "сладкая", графит не сгорает, и я боюсь твердых частиц. А ваш трабл меня настораживает... ion+> 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? Угу, такая: ion+> Своя есть? Обязательно Есть старые-престарые банки по полкило, одна - ЧССР, а вторая - ПНР... так эти государства назывались, когда бензойку выпустили, 25 лет назад Есть еще и одна упаковка в 60 грамм, мерковская, порошкообразная, для калориметрии, без сертификата. Вскрыли ее в 2009, когда аттестовали свой эталонный порох. ion+> Сравнивать пытались?Какие результаты? Конечно В 2009 году жгли параллельно чехословацкую бензойную кислоту прямо из банки, чешская же бензойка, возогнанная собственноручно и мерковская, только что вскрытая. Разница - меньше допуска по БДС В. В этом году пока не трогали бензойку с прибором, работали только на чешскую. ion+> Жду. Твои отчеты-главный аргумент! Брось ты Читай Попова: , там все верно Кстати, первый калориметр у нас на заводе у него описан. Бомба из орудийной стали, снаружи - хром, изнутри выложенная платиной... Надо подняться на чердак и поискать ее, я пока только калориметрический сосуд, оболочку и пульт управления с амперметрами и вольтметрами видел Если у тебя есть толковая книжка по бомбовой калориметрии, самое место поделиться ion+ > З.Ы. Сходил по твоей ссылке. За...шибись! Только не понятно, как залогиниться на твоем форуме... Не мой, наш Сначала надо зарегистрироваться: А дальше, как обычно ---------- * сленг ракетчиков; кислая - от окислитель, антоним - "сладкая", восстановительная среда. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 22:11:28
Редактировано 1 раз(а) ion+>> 3.Бензойка пришла "немецкая" , с прибором? varban> Угу, такая: ion+>> Своя есть? varban> Обязательно Есть старые-престарые банки по полкило, одна - ЧССР, а вторая - ПНР... так эти государства назывались, когда бензойку выпустили, 25 лет назад Есть еще и одна упаковка в 60 грамм, мерковская, порошкообразная, для калориметрии, без сертификата. Вскрыли ее в 2009, когда аттестовали свой эталонный порох. Вот такая:  , # 0750700 |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
21.01.2012 // 23:10:27
Сегодня обнаружился второй трабл. Осматривая крышку бомбы с уплотнительным кольцом, обнаружил, что кромки резинового кольца закругленные, а материал слез усиком, как облой. Диаметр резинового кольца увеличился примерно на миллиметр. К тому времени сделали около 50 сжиганий... кольцо, скорее всего, протянет 100, но 200 - нет. Причем это произошло вовсе не из-за пороха - лаборантка, снаряжая бомбу во второй-третий раз, ощутила, что крышка входит в корпус заметно туже, чем в первый раз. Пока решили закручивать сильнее бомбу (не я закручиваю, а лаборантка )... в понедельник найду щупы и промеряю расстояние между корпусом и накодной гайкой. Придется заказывать срочно кольца и всякие прокладки и одновременно - начинать делать матрицу на предмет осваивания производства. Кажется, что резина должна быть чуть жестче, а кромки - не такие острые. Что Цвет, что IKA - приходится доводить напильником
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
22.01.2012 // 8:41:38
Редактировано 2 раз(а) --------------------------------------------------------------------------------------- 1. С Цветом всё гораздо проще.Все можно делать одним "напильником" 2. С IKA сложнее, видимо прибор не расчитан на интенсивную эксплуатацию.Хотя, какая у нас интенсивность, раз в квартал. 3. Ты уверен, что увеличив жесткость O-ring, она прослужит дольше? 4. Мягкое кольцо постепенно будет менять свою геометрию в процессе эксплуатации, а увеличив жесткость можем его порвать с первой заправки бомбы. Нет? "немецкий гений" допустил какую-то ошибку в расчетах уплотнения и "немецкая машина" дала сбой. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 10:28:00
ion+> 1. С Цветом всё гораздо проще.Все можно делать одним "напильником" Не скажи, не скажи Один БПХ чего стоит  Но с другой стороны, простой прибор дает большую свободу Легко заменить любой блок Цвет-100, в том числе и термостат с колонками (в этом случае получается, к примеру, Pye Unicam с цветовскими блоками на входе и выходе ) С калориметрами - то же самое. Примеры по теме: * Немецкий калориметр неизвестной марки (ГДРовский) долго работал с советскими бомбами ЛБС.  * Первый адиабатический калориметр IKA (марку забыл, он в НИИ у нас был) пару раз работал с бомбами польского KL-10 - боялись коррозии, а польских бомб было не жалко * KL-10 долго работал с советскими бомбами ЛБС, а с бомбами Leco AC-200 он работает до сих пор. * Чисто рукопашный KL-5 работает с бомбами Leco AC-200 и иногда с электронным термометром KL-10 Мелочь типа замены мешалок я и не считаю Однако уже упомянутый полностью автоматический Leco AC-200 было невозможно эксплуатировать таким макаром. Потому он и проработал у нас под нагрузкой года три. В один прекрасный день вода из калориметрического сосуда вылилась на электронику и бобик сдох. В середине 90-ых я с другом реанимировали его и за месяц хардкорного секса запустили-таки. И снова забраковали, на этот раз по причине никудышных метрологических характеристик и сложности поддержки в рабочем виде. У него RSD было раз в 5 больше, чем у чисто ручного прибора со ртутным термометром. И ошибка была больше, чем допуск на теплоту сгорания наших составов. IKA C 5000 выбирали с этой точки зрения... RSD у него заявлено в два раза лучше, чем выходит у нашего рукопашного KL-5. В реале, скорее всего, будет еще лучше. Что позволит снизить в два раза навеску и облегчит жизнь бомб. ion+> 2. С IKA сложнее, видимо прибор не расчитан на интенсивную эксплуатацию.Хотя, какая у нас интенсивность, раз в квартал. Да уж скорее наоборот - и C 2000, и тем более C 5000 расчитаны на очень интенсивную эксплуатацию - возможны 4 бомбы на ячейку. Нам две - в самый раз. А в реале подводят кольца... лишний раз показывает, что мелочей нет. Мне без разницы, кто прошляпил - конструктор, контроллер или субподрядчик. Важен результат. ion+> 3. Ты уверен, что увеличив жесткость O-ring, она прослужит дольше? Да. Однако потребует большее усилие затяжки накидной гайки. ion+> 4. Мягкое кольцо постепенно будет менять свою геометрию в процессе эксплуатации, а увеличив жесткость можем его порвать с первой заправки бомбы. Нет? Нет, жесткое кольцо не рвется. Однако если резина очень жесткая, то свистит. В любом случае, не стоит сильно увеличивать жесткость резины. Скажем, если твердость по Шору 60, то до 80. Не до 90 и тем более не до 100 (твердость эбонита). |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
23.01.2012 // 10:46:39
Значит, все-таки, я, не ошибся в свох предположениях про уплотнительное кольцо. Тогда, как ты считаешь, какого yahoo ваш сервисник менял пружину?
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 10:53:48
Я уже запутался. Выходит, что не менял, а только вынимал, и забыл вставить. Однако какого лешего? Дурью маялся? Проверял характеристики? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.01.2012 // 17:49:31
Сегодня был день репетиции калибровки. Пожгли несколько проб с массой от 1 до 4 грамм (цель объясню ниже) На низких плотностях заряжания в половину опытов было обнаружено недогорание нескольких пластинок пороха. Появились две гипотезы - неодновременное воспламенение и разбрасывание пробы газом заполнения. Осмотр пластинок показал, что вероятна вторая причина. Поставил дроссель с диаметром в 0.7 mm на входе в прибор. Таким образом в начале заполнения расход газа меньше. Дефект пропал Это не вина IKA - конкретная бомба не предназначена для сжигания насыпных проб. Однако напильник поработал А жгли пробы с переменной плотности заряжания, чтобы убедиться в отсутствие кислорода в аргоне - если бы кислород был в районе процента, при давлении заполнения в 30 атмосфер мы бы обнаружили увеличение удельной калорийности. К счастью, калорийность пороха колебалась в рамках заявленной IKA погрешности прибора. Число сжиганий в бомбе #1 дошло до 70. И на предпоследнем опыте с бензойкой часть кольца перекрутилось на 90 градусов. Снял пружинное стопорное кольцо крышки, осмотрел резиновое колцо вне бомбы и обнаружил, что внешняя поверхность стала не циллиндрической, а конической. И скорее всего, развернула кольцо лаборант, когда втыкала крышку в корпус. Почесал репу и... и повернул кольцо на 180 градусов Бомба собралась легко, сожгли еще одну таблетку бензойки в 1 грамм, все прекрасно и удивительно Однако завтра - самый ответственный день - приступаем к окончательной калибровке прибора и в тот же день будем определять теплоту сгорания эталонного пороха. Поэтому заменил кольцо новым, чтобы посередине зачетной серии не пришлось менять кольцо. Разобрал клапан бомбы, осмотрел кольцо 1.6х2 и седло клапана в крышку бомбы. Все в полном ажуре. Завтра - первый день зачетной работы калориметра. Среда - калибровка рабочих бомб уже по эталонному пороху, с половинной навеской, и в четверг лаборантки меня сильно полюбят - переходим на новую матчасть
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
