| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 23.01.2012 // 17:49:31
Сегодня был день репетиции калибровки. Пожгли несколько проб с массой от 1 до 4 грамм (цель объясню ниже) На низких плотностях заряжания в половину опытов было обнаружено недогорание нескольких пластинок пороха. Появились две гипотезы - неодновременное воспламенение и разбрасывание пробы газом заполнения. Осмотр пластинок показал, что вероятна вторая причина. Поставил дроссель с диаметром в 0.7 mm на входе в прибор. Таким образом в начале заполнения расход газа меньше. Дефект пропал  Это не вина IKA - конкретная бомба не предназначена для сжигания насыпных проб. Однако напильник поработал А жгли пробы с переменной плотности заряжания, чтобы убедиться в отсутствие кислорода в аргоне - если бы кислород был в районе процента, при давлении заполнения в 30 атмосфер мы бы обнаружили увеличение удельной калорийности. К счастью, калорийность пороха колебалась в рамках заявленной IKA погрешности прибора. Число сжиганий в бомбе #1 дошло до 70. И на предпоследнем опыте с бензойкой часть кольца перекрутилось на 90 градусов. Снял пружинное стопорное кольцо крышки, осмотрел резиновое колцо вне бомбы и обнаружил, что внешняя поверхность стала не циллиндрической, а конической. И скорее всего, развернула кольцо лаборант, когда втыкала крышку в корпус. Почесал репу и... и повернул кольцо на 180 градусов Бомба собралась легко, сожгли еще одну таблетку бензойки в 1 грамм, все прекрасно и удивительно Однако завтра - самый ответственный день - приступаем к окончательной калибровке прибора и в тот же день будем определять теплоту сгорания эталонного пороха. Поэтому заменил кольцо новым, чтобы посередине зачетной серии не пришлось менять кольцо. Разобрал клапан бомбы, осмотрел кольцо 1.6х2 и седло клапана в крышку бомбы. Все в полном ажуре. Завтра - первый день зачетной работы калориметра. Среда - калибровка рабочих бомб уже по эталонному пороху, с половинной навеской, и в четверг лаборантки меня сильно полюбят - переходим на новую матчасть
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2964 |
24.01.2012 // 17:43:22
Привет, Варбан. Сегодня целый день возился с С 2000 и , кажется , нашел решение нашей траблы. Поменял, таки, пружину на более мягкую , линейные размеры ессно те же (ну или почти те же). Смазал слегка глицерином уплотнительное кольцо клапана, который подает кислород в бомбу (думаю ты понимаешь о чем я) и свершилось не большое чудо. Прибор прошел тестированние без ошибок, бомба заполнилась кислородом, как надо, утечек не было. Большой "респект" тебе, вовремя, ты, про пружину вспомнил. Дальше оставалось самому по экспериментировать. Завтра будем жечь бензойку. ---------------------------------------------- Поглядывай в свою почту, я тебе кое-какие фото выслал. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:11:27
Кстати, о бензойке. Мы сегодня начали окончательную и неподлежащую обжалованию калибровку прибора по бензойной кислоте, которая пришла с прибором. Две таблетки по полграмма. Первое сжигание - норма. Второе - отказ! Третее - отказ! Картина отказа - вся целлюлозная нить сгорела, таблетки - девственно белые! Стали чесать репу... и придумали вот что - нитку завязываем не по инструкции, посередине, а с одного конца. Таким образом в тигеле - более длинная и более тонкая нитка. Пламя слабее, но горит подольше. И три раза подряд (идет уже четвертый, но я ушел за калькулятором в кабинет) - ни одного отказа. Так вот, у вас не то же самое имеет место быть? Таблетки, которые делаем на нашем прессе, более крупные и по 1 грамма, а не как иковские - мелкие и с полусферическими торцами. В прошлый раз покупали вот такую: 100 грамм, теплота сгорания - 24470 J/g. Еще интересное наблюдение - очевидно, трах с промывкой бомб газом заполнения пошел на пользу - поправка по образования азотной кислоты - 0! Смыв титруется одной-двумя каплями Короче, полет нормальный, давление в камерах сгорания - в норме
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:18:14
ion+> Сегодня целый день возился с С 2000 и , кажется , нашел решение нашей траблы. Рад, что на враждебную технику нашелся хитрый напильник!  ion+> Большой "респект" тебе, вовремя, ты, про пружину вспомнил Положа рюмку на сердце, до сих пор я не понимаю, что с этой пружинкой Возможно, так, как мы думаем. А возможно, я просто тебя сподвинул на НТТМ  Кстати, а ваш калориметр установлен строго вертикально? Я нашего не проверял, а зря. Во время стравливания газов из бомбы иногда слышно шипение. Это после эксперимента, так что метрологического значения не имеет, но все же. А если нажму на бомбу пальцем, шипение прекращается. ion+> Поглядывай в свою почту, я тебе кое-какие фото выслал. Щас гляну. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.01.2012 // 18:25:56
Посмотрел. Самое большое отличие внешне - мешалка. У нас - магнитная, на дне калориметрического сосуда. Ну, и охладитель. У нас - фреоновый, справа от прибора. И дисплей с левой, а не с правой стороны. Как-нибудь протащу мыльницу в лабораторию и отщелкаю наш. Заодно - и остальные два калориметра. И сделаем разбор по конструкции бомб - думаю, будет полезно и другим, которые используют иные системы. Потому что самая важная часть бомбового калориметра - бомба и ее обвязка
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2964 |
24.01.2012 // 18:34:19
Нам, обычно, бензойка приходила порошком.Таблетки лаборанты сами прессовали и шибко ругались, что плохо горят. Завтра сожгем штук несколько немецких, а потом опять прессовать из порошка будем, "дороговато тевтонские таблетки счастья" стоят. Только, теперь, я сам запрессовать попробую.
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2964 |
24.01.2012 // 18:55:09
Редактировано 2 раз(а)
Ещё о пружинке ; не советую пытаться собирать схему без этой штуки. Сегодня пробовал без неё и напрягся. Кислородом бомба заполнилась на "раз". Утечек нет, нигде не шипит - красотища .Прибор прошёл тест, я уже на радостЯх направил стопы к начлабу, докладаться. Потом решил: сниму бомбу, разберу схему, покажу все сначала и....бомба из салазок не выходит  ! Допёр- пружины нет, значит нипель клапана заполнения тупо торчит там где ему и положено в горловине крышки бомбы и возвращаться в исходое положение, явно не собирается.Вобщем промучился минут 40, но решил вопрос. Как решил, писать не буду, уж больно анекдотично все было.
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 2:00:39
Редактировано 1 раз(а) Есть отделение первой ступени Теплоемкость калориметра (aka водяное число), сырые данные, J/K: 10897 10927 10930 10911 10912 10911 10912 10909 10900 10909 #2, 10927 и #3, 10930 - снаряженная после отказа бомба теми же таблетками. Выкидываем. Среднее - 10907.7 СКО - 5.3, что составляет 0.05%. Заявленно столько же, но... но когда отрабатывали горение пороха, получили СКО меньше 0.02%.. ближе к 0.01%. С чего бы это?! Наш порох, конечно, хорош, и мешаем мы его на совесть, и эти 5 кило, которые живут в калориметрической уже 10 лет, предельно однородны, но иковская бензойка должна быть не хуже! Оно, конечно, мгновенное сгорание пороха при 30 атмосфер начального давления как минимум не хуже постепенного сгорания двух таблеток бензойки, но не в 3..5 же раз! Интересно отметить, что навеска пороха - в 5 раз больше, чем навеска бензойной кислоты. И выходит, если я ничего не напутал, что реальная погрешность нашего калориметра определяется... аналитическими весами! Вот так-то! Калориметрам класса C 5000, а равно C 2000 нужны не обычные аналитические весы, а полумикровесы. Можно 120 граммовые, с дискретностью в 0.01 mg. А если калорий не очень много, можно позволить себе весы до 20...30 грамм, с дискретой в 1 микрограмм. У нас такое невозможно, ибо мы эти весы быстро убьем порохом, графитом и нитроцелллозой. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 2:08:24
Редактировано 1 раз(а) Интересно отметить, что из порядка 30 пробных опытов с чехословацкой (имеется ввиду ЧССР!) бензойкой в полукилограммовой банке мы получили среднее 10909. Видно, 100 лет назад не дураки выбрали бензойную кислоту в качестве стандартного вещества для определения теплоты сгорания! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.01.2012 // 4:28:40
Редактировано 2 раз(а) Кидаю здесь, чтобы не потерялось. Калориметр, на котором отрабатывался болгарский военный стандарт на теплоту сгорания порохов и твердых топлив - IKA C 4000. Вот такой:  Линки на фотки прибора в бОльшем разрешении: Я еще напишу о нем - весьма своеобразный прибор
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
