| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
МС/МС: разные соотношения интенсивностей по двум переходам (MRM) в образцах >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 19.02.2013 // 19:34:05
Редактировано 2 раз(а) лад, Вы о чем? Там все нормально, Вы куда вообще смотрите? Правда еще опечатка на с. 46: вместо "А", должно быть "B"  И еще раз, прочитайте, что уже ДВА раза написал выше. В общем, у Вас три варианта: 1. Доказывать, что методика анализа не валидна. Для начала можно запросить протокол валидации и отчет. Но здесь надо подтягивать грамотных спецов и не только в аналитике, но и юристов, с опытом в таких разборках с WADA. 2. Сушить сухари. 3. Передать клиента другому адвокату. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
лад Пользователь Ранг: 91 |
19.02.2013 // 21:56:48
ПРО 46 ЛИСТ БЫЛО ИЗВЕСНО.это не опечатка а косяк т.к там черным написано что алликвота бралась 5 декабря. а по документам 13.12.2012. и таких косяков очень много. но всеравно спасибо.-за внимательный подход. так всетаки что с минутами пиков. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
20.02.2013 // 1:16:06
Редактировано 1 раз(а) по каким документам? если расходится даты ( то есть получается отбор на анализ по протоколу был раньше чем вообще была отобрана проба у спортсмена) - на этом и стройте ошибочность анализа. А по временам, я так и не понял что Вас во временах не устраивает? Времена стандарта и искомого вещества совпадают в одном анализе(протоколе)? А вот между протоколами они совершенно не обязаны точно совпадать, как и интенсивности. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
20.02.2013 // 1:46:20
Редактировано 1 раз(а) Все вроде просто. Первая проба делалась только по GW1516 sulfone (он же GW1516 Met-2). В повторной пробе дополнительно еще проверили по второму метаболиту для "пущей достоверности" По первому метаболиту все сходится и со стандартами и между протоколами, и времена и соотношение интенсивностей. По второму метаболиту тоже все сходится по временам и соотношениям интенсивностей со стандартом. Повторяю: абсолютные интенсивности между анализами (разделенных неделями) сходится не обязаны. Именно поэтому их и не принимают в рассмотрение, главное - должны быть выше порогового значения. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.02.2013 // 1:54:29
Открываем с.46: Дата и время запроса: 05.12.12 (17:08) Дата и время печати: 13.12.12 (09:32) Дата и время выдачи аликвоты: 13.12.12 (10:55) Насчет "А", на с. 46 - это именно опечатка. Ничего личного, но пока, косяков, именно косяков, больше с Вашей стороны. Все нормально. Аналиты на своих местах, ISTD на своих. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
20.02.2013 // 1:55:40
Редактировано 4 раз(а) лад, Ваши же картинки для иллюстрации моего предыдущего сообщения:    Поэтому цепляйтесь только за даты, если по ним есть за что цепляться. С аналитикой тут все вроде в порядке. Мало того, это оба анализа пробы А (см. лабораторный код пробы). Просто разделенные во времени. Как я понимаю пробу "Б" никто не вскрывал? Либо "кушал" спортсмен (или Вы сами) эту гадость, или оба образца мочи были подменены (перепутаны) при отборе на пробу того, "кто кушал". В обоих случаях антидопинговый центр то при чем? Вкрывайте пробу Б и делайте аналогичный анализ. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.02.2013 // 2:21:39
Редактировано 2 раз(а) Нет, обе пробы одного образца анализировались на предмет двух метаболитов (сульфон и сульфоксид), на хроматограммах все есть. Только во втором случае один переход (470>188) был убран (не представлен), об этом писал ранее. Почему в первом отчете (30.10.12, критерии идентификации пробы) нет сульфоксида? (RRT, МC/МС и соотн. интенсивностей сходятся в рамках "приличия"). Может быть, потому что соотн. интенсивностей "вылетело" за нормативы, но при данном расскладе это нормально. Воспроизводимость МС/МС хорошо бы подтянуть, конечно. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.02.2013 // 2:26:54
Образец один (bag #1981). Если еще одного образца нет, то поезд ушел, как говорят. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
20.02.2013 // 2:32:18
Редактировано 3 раз(а) virtu, хммм.. тогда непонятно... время стандарта практически не изменилось... я поддерживаю версии опечатки 470 vs 486 (для времен 4.53-4.54 + соотношение интенсивностей сходится) - это несомненный косяк первого протокола. Но именно m-2 обзывают sulfone, и именно его MH+ имеет m/z =486 это явно одна проба мочи в обоих случаях. К ним пробы кодированные приходят. И не могут они быть под одним лабномером. Мало того, АЦ не должен иметь возможности свести пробу А и Б между собой (отнести к одному спорсмену). Иначе нет никакого кодирования проб получается. P.S. одновременно пишем и правим надеюсь совместными усилиями пришли к полному разбору ситуации
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.02.2013 // 2:57:58
Редактировано 3 раз(а) Если смотреть отчет, то A и B, и по идее, во втором случае они должны были B анализировать. Может bag # - типа контейнер, включающий А и B, но тогда несостыковка с кодированием. В общем... Все равно, как ни крути, а образец один. Другое дело, если бы "поциент", в течение 24ч. еще бы сдал... А и B - по сути параллели. В общем, не суть. Главное, чтобы до лад дошло. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 98
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
