Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как делать внутрилабораторный контроль методом добавок? >>>

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


sinthetic
Пользователь
Ранг: 3468


11.12.2018 // 10:02:11     
Редактировано 1 раз(а)


Kyky6666 пишет:
Да нет хим образования, сама эколог химия была конечно но не профиль же.
А что тогда - профиль? Тыкать пальчиком с прикленной полиакриламидной пластинкой в цифирьки типа "8 ПДК" и калькулировать штрафики?
Имея при этом представления на уровне "Имеет зеленый цвет или движется - биология. Воняет - химия. Не работает - физика"?

Так называемый эколог (специальность в подменённых понятиях, к собственно экологии отношения не имеющая, а в нормальных понятиях - специалист по производственной санитарии) обязан знать химию в объёме аналитики, неорганики и органики на уровне хотя бы советского химтехникума (квантовая механика и расчёт химических аппаратов, входящие в нормальное химическое образование, тут не требуются) и уметь понимать, что написано в учебниках.
Если не хотите уметь понимать учебники и считаете, что они не для Вас, а достаточно "воняет - это химия" - значит, Вы занимаете чужое место, не соответствующее уровню Вашего образования. Если хотите - ссылок на них надавали выше.

Найдите ЛЮБУЮ методику, работающую по нужному Вам методу и проанализируйте, как это работает и отчего в ней написано именно так, а не иначе. И для чего вдруг в ней заставляют строить какие-то графики."Если и тогда всё же не поняли - то и не пытайтесь" (ц)

А "языком для чайников" уже дорассказывались. Как управлять страной, например.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Kyky6666
Пользователь
Ранг: 7


11.12.2018 // 10:16:14     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
tag
Пользователь
Ранг: 688


11.12.2018 // 10:27:04     

Kyky6666 пишет:
Повторюсь зачем нужны форумы?! Что сложно было на напримере объяснить метод, может вам деньги надо было предложить! Наверно да, у нас все решается так. И тогда все бы вопросы отпали
Н, да.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3468


11.12.2018 // 11:20:09     

Kyky6666 пишет:
Повторюсь зачем нужны форумы?!

Не в курсе, как насчёт форума "как удачно выйти замуж". А на профильных форумах интересанта направляют, в какую сторону ему дальше двигаться.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


11.12.2018 // 13:34:55     

Kyky6666 пишет:
Повторюсь зачем нужны форумы?! Что сложно было на напримере объяснить метод, может вам деньги надо было предложить! Наверно да, у нас все решается так. И тогда все бы вопросы отпали

Kyky6666 жжет

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=24293

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Люмэкс Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.
alexchem
Пользователь
Ранг: 419


11.12.2018 // 18:12:02     
Сначала немного фразеологизмов:
1. Взялся за гуж, не говори, что не дюж.
2. Назвался груздем полезай в кузов.
Это я к тому, что, если вы работаете инженером-химиком, не будучи химиком по образованию, то это лично ваша драма. Будьте добры соответствовать: читайте литературу, осваивайте различные методы и приемы, одним словом самосовершенствуйтесь, потому как
3 Под лежачий камень вода не течет и
4. Без труда не выловишь и рыбку из пруда.
Это, как вы поняли, была преамбула, а вот теперь собственно амбула (для чайников).
Зачем нужен этот метод добавок? Для того, чтобы подтвердить или не подтвердить правильность полученных результатов. Профи говорили бы о характеристики погрешности или расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2, но это профи. Как реализуется метод добавок? Измеряют концентрацию компонента в реальной пробе, затем в эту пробу вводят добавку этого компонента и измеряют концентрацию пробы с введенной добавкой. Что делать, если в исходной пробе концентрация компонента не обнаруживается (ниже предела обнаружения)? Тогда в эту пробу можно ввести добавку и расценивать такую пробу с добавкой, как образец для контроля.
Вот конкретный пример. Получили концентрацию сульфатов в исходной пробе 120 мг/дм3 с погрешностью 24 мг/дм3. Водим добавку 100 мг/дм3. Определили, что концентрация сульфатов в пробе с добавкой 190 мг/дм3 с погрешностью 38 мг/дм3. А вывод относительно того, верен ли ваш результат 120 мг/дм3 делают на основании расчетов по ФОРМУЛАМ из РМГ. Более того, саму добавку также рассчитывают по формулам, так что
5. Учиться, учиться и учиться (В.И. Ленин)
но
6. Не боги горшки обжигают.
Ну и наконец
7. Дорогу осилит идущий!
УДАЧИ!
еленарук
Пользователь
Ранг: 270


11.12.2018 // 20:17:56     
Редактировано 1 раз(а)


alexchem пишет:
5. Учиться, учиться и учиться (В.И. Ленин)
но
6. Не боги горшки обжигают.
Ну и наконец
7. Дорогу осилит идущий!
УДАЧИ!

От меня лично CПАСИБО!

Что хотите помочь, а не выставить человека ....

В принципе и я так начинала, когда нам в 90х перестали платить зарплату и пришлось вспомнить, чему учили в Универе и освоить много нового. Даже могу сказать, что, будучи человеком со стороны, понимаю то, что специалисты-аналитики со стажем не понимают, потому что взгляд замылился и делается все по привычке.

К сожалению, в РМГ 76 по методу добавок сильно наворочено.
В приложении Е есть двух-трех-этажные формулы, которые перекочевали из РМГ 61 приложение М.

В этих приложениях заявлено:
Содержание определяемого компонента в веществе (материале) добавки должно быть таким, чтобы изменением объема (массы) пробы с добавкой по отношению к объему (массе) пробы без добавки можно было пренебречь.

Далее идут эти странные формулы с совсем ненужным параметром w, который только все запутывает.

w - увеличение содержания определяемого компонента в пробе с добавкой, % содержания определяемого компонента в пробе без добавки (в соответствии с приложением Л по РМГ 61).

Эта величина, определяемая по приложению Л по РМГ 61 или таблице 3 п.5.6.1.3 РМГ 76-2014, дает значения, которые создают ситуацию, что величиной добавки уже нельзя пренебрегать.

И эти формулы дурацкие, и формулы для расчета контрольной процедуры тоже запутаны - в РМГ 76 есть ошибка, а в РМГ 61 она правильная, т.к. используется правильное обзначение.

Поэтому новичку трудно разобраться.

Короче, надо плясать от погрешности определения компонента. Величина добавки должна быть не менее, чем в 2-3 раза больше погрешности. Большую добавку тоже нельзя брать, т.к. можно выйти из диапазона, для которого установлена погрешность.

Далее. Тут важно понимать, что анализируется. Если проба – жидкость, а добавка тожежидкость – то, наливая добавку в исходную пробу, мы изменяем общий объем и, соответственно, исходную концентрацию компонента в пробе без добавки. Тут никак «можно пренебречь».
Да и зачем? Если можно просто пересчитать.

1. Исходная проба – компонент А – 10мкг/мл . Объем 100 мл. Вносим добавку 10 мл с концентрацией в добавке 30 мкг/мл. В итоге имеем раствор объемом 110 мл с концентрацией
А сдоб = (100*10+10*30)/110 = 11,8 мкг/мл Вот столько и должно получиться при измерении.

2. Если я хочу получить минимум 15 мкг/мл в пробе с добавкой , то мне надо уже брать более концентрированный раствор, иначе для получения его из 30 мкг/мл к 100 мл исходного требуется добавить 33 мл 30 мкг/мл, а объем я увеличу на одну треть до 133 мл.

3. Поэтому самый удобный вариант, когда не надо заморачиваться с формулами расчета объема добавки и расчетом по формуле введено-найдено – это метод добавок с разбавлением

Т.е. дополнительно делать разведение после добавки и второй – исходный раствор также разбавить. Эта процедура также описана в РМГ76
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


12.12.2018 // 9:43:46     

еленарук пишет:

И эти формулы дурацкие, и формулы для расчета контрольной процедуры тоже запутаны - в РМГ 76 есть ошибка, а в РМГ 61 она правильная, т.к. используется правильное обзначение.



Спасибо за Ваше мнение.
Можно конкретнее, какая формула РМГ 76 содержит ошибку? В РМГ 61 не рассчитываются контрольные процедуры.


еленарук пишет:

3. Поэтому самый удобный вариант, когда не надо заморачиваться с формулами расчета объема добавки и расчетом по формуле введено-найдено – это метод добавок с разбавлением

Т.е. дополнительно делать разведение после добавки и второй – исходный раствор также разбавить. Эта процедура также описана в РМГ76


Метод добавок с разбавлением , на мой взгляд, наоборот сложнее, так как помимо величины добавки необходимо взять подходящий коэффициент разбавления. Формулы расчета контрольных процедур в РМГ 76 основаны на том же принципе, что и метод добавок, плюс включение в формулы этого коэффициента.


еленарук пишет:

Т.е. дополнительно делать разведение после добавки и второй – исходный раствор также разбавить. Эта процедура также описана в РМГ76

Зачем делать разведение после внесения добавки ?

еленарук
Пользователь
Ранг: 270


12.12.2018 // 18:54:25     

Chem_CIO пишет:
Спасибо за Ваше мнение.
Можно конкретнее


Спасибо и Вам.

Если Вас интересует серьезный разговор на эту тему, то мне надо просмотреть свои записи, что смогу только после выходных.

В целом мое мнение по приведенным в РМГ61 и РМГ 76 (авторы ведь одни) алгоритмам по контролю методом добавок - отсутствие простого и очевидного изложения сути процедуры и неоправданное усложнение расчетов, запутанность в обозначениях.

Все это привело в итоге к противоречиям в алгоритме расчетов.

Возможно, также, что я что-то упустила или неправильно поняла, поэтому буду благодарна за продуктивную дискуссию
tag
Пользователь
Ранг: 688


13.12.2018 // 4:01:05     
В РМГ 76-2014 довольно много неисправленных ошибок, на которые указывалось авторам РМГ, но по каким-то (из-за каких-то) редакционно-оформительских и бюрократических процедур, эти ошибки так и остались не исправленными. С точки зрения алгоритма с применением метода добавок ошибок в формулах вроде нет, но в приложении Е, в пункте Е.3.2. неправильная ссылка на формулу (Е.3), правильно на (Е.4)

  Ответов в этой теме: 78
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты