Форумы ANCHEM.RU: Как делать внутрилабораторный контроль методом добавок?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как делать внутрилабораторный контроль методом добавок? >>>

  Ответов в этой теме: 107
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

tag
Пользователь
Ранг: 806

04.02.2021 // 4:37:14

juliya90 пишет:
делаю нитраты, в исходной пробе количество 0.52мг/дм3
раствор гсо 0.1 мг/см3
как расчитать обьем внесения раствора гсо

Р-р ГСО должен быть в 10 - 100 раз более концентрированный чем рабочая проба.
См. более подробно 5 главу в earchive.tpu.ru/handle/11683/64168

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Gulnaz
Пользователь
Ранг: 1

05.04.2022 // 17:30:13

Добрый вечер,помогите пожалуйста.Готовимся к аккредитации, и мы дошли до внедрения методики ГОСТ 26426-85 сульфаты в почве, как я понимаю нужно делать методом добавок? Кто нибудь может мне объяснить как это нужно делать?

Александ85
Пользователь
Ранг: 1

21.04.2022 // 13:46:54

Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток. Помогите, пожалуйста с вопросом. Определение хрома методом добавок. Есть раствор с предполагаемой концентрацией 0,2 мг/дм3. надо приготовить раствор со 100% и 150% добавкой (в качестве добавки используется раствор с концентрацией 5 мг/дм3) в колбах на 100 см3, в которых уже налито 50 см3 анализируемого раствора. Как рассчитать объем добавки и концентрацию исследуемого раствора с учетом разбавления? Заранее спасибо.

Zyf
Пользователь
Ранг: 376

22.04.2022 // 9:13:13

Александ85 пишет:
Доброго времени суток. Помогите, пожалуйста с вопросом. Определение хрома методом добавок. Есть раствор с предполагаемой концентрацией 0,2 мг/дм3. надо приготовить раствор со 100% и 150% добавкой (в качестве добавки используется раствор с концентрацией 5 мг/дм3) в колбах на 100 см3, в которых уже налито 50 см3 анализируемого раствора. Как рассчитать объем добавки и концентрацию исследуемого раствора с учетом разбавления? Заранее спасибо.

Для приготовления 100% добавки вам надо 100 мл пробы налить в коническую колбу объёмом 250 мл, затем прилить 4 мл раствора концентрации 5 мг/дм3, перемешать хорошо и анализировать. Ожидаемая концентрация будет 0.4 мг/дм3.
Для приготовления 150% добавки надо действовать также, но объем раствора будет уже 6 мл. Тогда придется делать перерасчет концентрации в пробе, она будет не 0,2 а 0,1887 мг/дм3. Либо чтоб не мучиться с перерасчётом, надо к 100 мл пробы добавить 3 мл раствора концентрацией 10 мг/дм3.

Zyf
Пользователь
Ранг: 376

22.04.2022 // 12:12:36

Gulnaz пишет:
Добрый вечер,помогите пожалуйста.Готовимся к аккредитации, и мы дошли до внедрения методики ГОСТ 26426-85 сульфаты в почве, как я понимаю нужно делать методом добавок? Кто нибудь может мне объяснить как это нужно делать?

Лучше приобрести ГСО почвы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

еленарук
Пользователь
Ранг: 455

22.04.2022 // 20:15:13

Александ85 пишет:
Определение хрома методом добавок. Есть раствор с предполагаемой концентрацией 0,2 мг/дм3. надо приготовить раствор со 100% и 150% добавкой. … Как рассчитать объем добавки и концентрацию исследуемого раствора с учетом разбавления? Заранее спасибо.

Zyf пишет:
Либо чтоб не мучиться с перерасчётом, надо к 100 мл пробы добавить 3 мл раствора концентрацией 10 мг/дм3.

Очень интересно. У нас никогда метод добавок не использовался именно в анализе, только в ВЛК.
В данном случае применяется дополнительно два раствора. Бывает, что и три. Я поискала в инете, но никакого аналитического варианта решения для расчета концентрации в анализируемой пробе при использовании более одного раствора с добавкой не нашла. Два и более раствора с добавкой уже подразумевают графический способ решения. Как-то несовременно. Не верю, что нет решения в виде формулы хотя бы для двух-трех растворов и не через среднее. Поэтому у меня два вопроса к знающим.
Подскажите, пожалуйста, ссылку на такую формулу или приведите саму формулу.

Второй вопрос уже к Zyf
Вы даете поправку для второй добавки, но для первой то же самое. Как вы рассчитываете результат? Как среднее из двух?
А если сделать серию из 3-4 растворов с добавкой, то почему не получить коэффициенты прямой зависимости МНК и далее рассчитать искомое Сх через отношение свободного члена и тангенс угла наклона, т.е. коэффициентов в/а?
А также как учесть разбавление пробы в этих случаях, которое будет разным при использовании одного исходного раствора добавки? Как считать?
Просто ничего не нашла. Ни для студентов, ни статей.
Заранее спасибо.

Zyf
Пользователь
Ранг: 376

23.04.2022 // 17:39:46

еленарук пишет:

Второй вопрос уже к Zyf
Вы даете поправку для второй добавки, но для первой то же самое. Как вы рассчитываете результат? Как среднее из двух?
А если сделать серию из 3-4 растворов с добавкой, то почему не получить коэффициенты прямой зависимости МНК и далее рассчитать искомое Сх через отношение свободного члена и тангенс угла наклона, т.е. коэффициентов в/а?
А также как учесть разбавление пробы в этих случаях, которое будет разным при использовании одного исходного раствора добавки? Как считать?
Просто ничего не нашла. Ни для студентов, ни статей.
Заранее спасибо.

Так как автор вопроса не привел ссылок на методику измерений и указал конкретные значения добавок, то я подумала, что проводится неофициальное измерение из-за того, что пробы оказывают влияние на линейность графика. Я к таким замерам подхожу как к проведению ВЛК методом добавок. Отсюда и стремление не превысить добавкой 5% от объёма пробы, так как концентрация добавки уж точно известна. Так как я выполняю такие замеры в нарушение методики, то результат считаю конечно как среднее. Для автора когда расписывала пересчёт результата, я просто учла что объём пробы не 100, а 106.

Zyf
Пользователь
Ранг: 376

23.04.2022 // 17:44:41

Может, это и неверно, но я никогда не встречала методик где был бы указан метод определения по добавкам, всегда только по градуировочному графику.

transformer
Пользователь
Ранг: 160

17.05.2022 // 0:10:54

bops1983 пишет:
Здравствуйте, подскажите, пожалуйста, по какой формуле рассчитывать норматив контроля для оперативного контроля методом добавок, если анализируемый компонент отсутствует в исходной пробе постоянно.
Как по образцу для контроля? Или есть какие-то варианты?)))
например, методика на сероводород и сульфиды, нитрит-ионы, метанол для сточных вод. Заранее благодарна)))

Говорю, что на курсах повышения рассказывали. У нас тоже есть методики: метанол и сульфиды в сточной, нитриты - в питьевой. они там - очень редкие гости. Пусть на примере метанола. Диапазон от 0,10 мг\дм3. Это значит там может грубо говоря быть 0,099 и менее. если сделаете добавку 0,1 (из ГСО) , а у вас в пробе его сидит где-то около 0,09 (это ниже чувствительности и вы его не ловите, но он-то там есть). , то с добавкой получится ближе к 0,2. (допустим, 0,197)
Погрешность 22%, значит образец для контроля будет 0,10. норматив контроля 0,197*0,22= 0,043. 0,197-0,1=0,097. это явно больше допустимого 0,043.
А вот если в пробу добавить аликвоту с концентрацией 0,35, (в пробе снова менее 0,10) Получаем результат будет 0,45+-0,10. 0,45-0,35=0,10. 0,10 менее или равно 0,10. Вывод если вещества в пробе менее того, что ловит методика, но следы его там могут быть. то брать не самую маленькую добавку, а чуток поболее.

Zyf
Пользователь
Ранг: 376

22.11.2022 // 20:58:59

При расчете норматива контроля иногда в МВИ надо извлечь корень из суммы квадратов расширенных лабораторных неопределенностей (Uл) пробы и пробы с добавкой. Далее разрешено принять Uл = 0,84*U. Свои показатели качества у нас не установлены, поэтому умножаем все на 0,84.
Вроде математически правильно будет сначала рассчитать лабораторные неопределенности пробы и добавки, а потом возводить их в квадрат и т.д. Но мой расчет не сходится с инженерским - они считают, что надо U проб и добавок возвести в квадрат и сложить, а потом их сумму умножить на 0,84 и извлечь из этого корень.
Как считать норматив контроля правильно?


Ответов в этой теме: 107 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты