| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Гора" с пиками на хроматограмме >>>
|
 |
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
 26.10.2006 // 17:43:03
Ещё пришли советы: I would check the system step by step. 1)Change the injector split ratio 1:10 and 1:200. If it has no effect on the size of the ghost peaks the source must be behind the injector otherwise the injector is at least part of the problem. Please notice very often ghost peaks appear only if you inject a liquid. Inject 1µl pure methanol and heptane if ghost peaks appear the injector is contaminated. With MS please be careful not to overload the MS detector with the solvent peak. 2) If the injector is clean it can be column or detector. Disconnect the column from detector. Blind plug the detector and run the normal method with oven temperature program. If ghost peaks appear the detector is contaminated – please contact service what is to clean in the MS detector most likely this must be done by our service. 3)If detector is clean change the capillary column. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
27.10.2006 // 10:30:30
Do your best! |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
27.10.2006 // 14:18:21
Редактировано 1 раз(а) Тех. поддержка, между прочим, дает весьма дельные и обстоятельные рекомендации, попутно объясняя чем отличается noise от ghost peak, видимо они не сразу поняли в чем же суть проблемы и что пробовали сделать. По-моему, проблема заключается в бессистемном поиске причины наблюдаемого трабла, иначе бы не было написано более 100 постов непонятно о чем и непонятно с каким результатом. Я бы (после того как убедился что с испарителем все ОК и если MSD настраивается нормально и если при настройке или в manual tune не наблюдается значительных посторонних масс и грязи) первым делом выкинул колонку. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
27.10.2006 // 14:41:48
Редактировано 1 раз(а) Да, еще: проверьте как Вы все-таки вводите пробу: split или splitless. На хроматограмме виден задний склон от пика растворителя, а используется вставка для ввода пробы c делением потока, так что Вы уж пожалуйста определитесь какой тип ввода используете. На старой и неизвестно какой колонке в splitless да еще с кривым лайнером на MSD можно наблюдать все что угодно. Проверьте вакуум и надежность подсоединения колонки к интерфейсу MSD со стороны термостата. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
27.10.2006 // 15:05:37
Да, еще (прошу прощения, просмотрел тему до конца): вытащите из испарителя вату от палочек для ковыряния в ушах по крайней мере до устранения этой проблемы, она вносит некоторую неопределенность в Ваши эксперименты - во-первых для этих палочек может использоваться разная вата (жена мне говорила, что для более дорогих используется натуральная), во-вторых, можно работать и без нее, в третьих, неизвестно, в чьих ушах ей ковыряли 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
27.10.2006 // 16:21:49
Может я забыл сказать, но уже достал новый лайнер для сплит, и использую его. Режим ввода точно сплит. Поэкспериментировал: при сплит 10 гора есть, при сплит 100 горы нет! Остаются только маленькие одиночные пики, но и то очень маленькие! |
|||||
|
Faust Пользователь Ранг: 6 |
27.10.2006 // 16:31:44
Привет! Посоветуйте, плз. Что за лайнер такой уникальный? Может быть нужно циклосплиттер использовать? |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
27.10.2006 // 17:09:26
Лайнер обычный, идёт в комплекте, а так же доступен у разных производителей, например, у Restek и других. |
|||||
|
Faust Пользователь Ранг: 6 |
27.10.2006 // 17:55:04
Вообще, это тема. Я очень люблю экспериментировать, в рамках разумного конечно. Вот методом подбора обнаружил, что при использовании циклосплиттера - сигнал немного интенсивнее, чем при использовании страйт. |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
30.10.2006 // 11:56:09
Редактировано 1 раз(а) Похоже, гора и вправду потихоньку уменьшается, уже и со сплитом 10 её практически нет, а вот одиночные пики остались. По спектрам - углеводороды. И ещё одна особенность, которую я сегодня заметил - пики выходят строго через 2 минуты друг от друга, с точностью до сотых долей секунды! Привожу хроматограмму и спектр одного из пиков: 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 125
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
