| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Гора" с пиками на хроматограмме >>>
|
 |
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
 10.10.2006 // 17:51:00
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за советы! Немного ввёл всех в заблуждение. После того, как всё промыл, на первых хроматограммах с чистым растворителем была очень высокая базовая линия с пиками. Поэтому я и подумал, что ничего не поменялось. Весь день гонял, базовая линия потихоньку опустилась на прежний уровень, и горы нет! А вот одиночные пики остались. Так что проблема решена, но частично, ведь эти пики тоже хотелось бы убрать. Но хоть горы не стало! Кстати, а что такое "посилировать колонку"? А на счёт ваты, я не знаю, какая. Как всегда, для простоты взял палочки для ушей, что в любом магазине упаковками по 100 штук продаются. Наверное, сглупил, вряд ли там нормальная вата! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
10.10.2006 // 18:31:41
Нет не сглупили там как раз целлюлозная вата. ваши одиночные пики это кремниевые соединения. это стресс колонки после ваших похождений. Они могут сами исчезнуть (и вообще порой периодически появляются сами ни с того ни с сего), со временем, но помните, что на месте улетевшей полисилоксановой фазы ничего не появляется нового, там как правило имеют место быть активные полярные группы, те же ОН, которые сорбируют всяку каку и вызывают хвостатость полярных соединений. вот что бы эти группы "убрать" можно применить силирование. То есть делаете инжектор 150-180, можно без делителя, вкалываете при 120-150 силирующий агент (мне какжется что лучше не фторсодержащий), тот же BSA или гексаметилдислозан 5-7 мкл, держите изотерму, часок, потом поднимаете т-ру до максимальной и кондиционируете ещё минут 30. всё это надо лучше делать без детектора ну или хотя бы не включать регистрацию масс-спектра (если детектор подключен, его надо выставить на макс т-ру). операцию можно повторить. кремниевый шум сначала может возрасти, но потом всё ОК будет. и ещё один плюс этой операции - улетучивание многих загрязнителей в колонке, тех же высших карбоновых кислот, которые улетают в виде ТМС-эфиров. Но должнен заметить что много умного народа считают что такая операция вредит колонке. Дело вкуса. Есть вред для детектора (как масс, так и пид), это образвание нелетучих кремниевых соединений в детекторе (песочек  ). но детектор можно (и нужно) не включать.Не знаю мне лично такие операции помогают, но Вам решать. |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
11.10.2006 // 20:12:45
Редактировано 2 раз(а) Вообще ничего не понимаю! Вчера горы не было, но стоял лайнер для сплитлесс ввода. Лайнер для сплитт ввода почти двое суток отмачивал в дихлорметане, сегодня прочистил его ёршиком, ещё промыл в ацетоне, полностью снял инжектор, промыл все магистрали, сам инжектор, поставил старый лайнер, и гора опять есть! 
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
11.10.2006 // 20:52:07
Редактировано 1 раз(а) А гора такая же как и была? Я это к тому клоню, что порой после промывки немного грязнее бывает. оттого что может где-то отпечаток пальца остался, ворсинка, пылинка и прочее, отдуть надо сперва после сборки-разборки испаритель. это опять т-ру на максимум, делитель тоже (чтоб в колонку не лезло) и пусть дуется часа 2-3. А вообще дались Вам эти ершики, неизвестно что этот ершик на себя натянул пока попал к вам в руки. одно дело ершик для чистки трубок, сантехники, иных отверстий, и ершик для чистки лайнера (я вообще о таких не слышал) вообще у каждой вещи есть свое предназначение...сказали же вам - окислительная чистка и все дела... |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
11.10.2006 // 20:56:03
Да, гора такая же по содержанию (с теми же пиками), только пока больше, чем была. Я просто подумал, может грязь не на лайнере, а где-то в другом месте, а всё зависит от конструкции лайнера. Ведь сплитлесс лайнер снизу заужен, вот в колонку лишнего ничего и не летит. Был бы у меня другой сплит лайнер, попробовал бы. А может для пробы поставить просто стеклянную трубочку подходящего размера? Или лайнер из спецстекла изготовлен? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
11.10.2006 // 21:00:02
быстро же Вы отвечаете я пока старое сообщение правил уже новое появилось, чат просто какой-то а не форум... нет от конструкции лайнера не должно зависеть, отдувать надо по новой испаритель...
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.10.2006 // 13:11:21
Korvet, а может ему просто пора баллон с гелием заменить, а заодно и патроны очистки? Что-то он от своей "горы" никак не избавится..
|
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
12.10.2006 // 13:39:25
Редактировано 1 раз(а) А с балоном вообще прикол. Недавно как-то я выключал хроматограф, закрутил вентиль на балоне. На уторо пытаюсь балон открыть - а вентиль ни в какую. Я сильнее - не идёт! Я взял разводной ключ, легонько подналёг - и сорвал у балона вентиль! Всмысле верхнюю часть, выше резьбы сломался! Я позвонил в фирму, где брали балон, а они говорят - вам повезло, что сломалось не внутри вентиля, а то балон бы полетел. А так, говорят, ничего страшного, привозите балон, заплатите копейки за ремонт вентиля и всё. Я спрашиваю, а как гелий? Ведь у нас полный балон, только купили! К сожалению, гелий при ремонте вентиля улетит. Ну думаю, попал, ведь это почти 400 долларов! Запустил хроматограф, думаю, пока в трубках есть давление, немного поработаю. И вот работаю уже недели три, видно вентиль заклинило в полуоткрытом положении, так что хоть в этом повезло. Но если гелий не чистый, тогда почему при холодном испарителе и при сплитлесс лайнере нет горы? |
||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
12.10.2006 // 14:59:01
Пока сплит лайнер поставил промываться в смеси серная кислота + перекись водорода, установил сплитлесс лайнер, на котором горы не было. Теперь и на нём гора есть! Может это от того, что я лайнеры голыми руками беру? Но неужели у меня такие руки грязные!
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.10.2006 // 16:00:18
Чем дальше- тем интересней. Входное давление от баллона на прибор есть хоть какое-нибудь ("малый" манометр сколько показывает)? (Сломать у баллона вентиль, конечно можно. Непонятно только, как после этого что-то вообще может дуть? Ну, заклинило в закрытом положении. Сломали. Так и осталось- закрытым. Или ты уже давно прибор "атмосферой" кормишь? И на ней же делишь... Тогда горбы и все остальное- нормальное явление.) Линии у прибора- с автоматической пневматикой или так, ручками, можно крутить? По идее, хромасс не выключают месяцами. То есть гелий дуется непрерывно. О каких 400 баксах идет речь? (Гелий стоит от силы 100, и сам баллон- 70 уев). Ты там разберись, чего у тебя и куда дует. А то все твои промывки- пустое занятие окажутся... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 125
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
