Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Гора" с пиками на хроматограмме >>>

  Ответов в этой теме: 125
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


13.10.2006 // 7:43:01     
Зря Вы так Serga. Если приехавший наладчик и решит проблему в "пять минут", то вряд ли поделится опытом с юзером. А потом он опять останется один на один с прибором и проблемами.
А Korvet отдельное спасибо за советы. Ведь тему не только автор читает. Такое нигде кроме этого форума не найдешь. Жаль только, что самые ценные вещи лежат разбросано и не всегда связаны с заявлеными темами.
ЗЫ Я вовсе не против вызова наладчика, не подумайте.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kotik
Пользователь
Ранг: 168


13.10.2006 // 10:07:00     
И в самом деле, Korvet, огромное спасибо Вам за советы, Вы со мной возитесь, как с ребёнком, не на каждом форуме такое встретишь. Попробую проверить Ваши предложения. А по поводу спецов - так у нас их практически нет, так что приходится рассчитывать только на себя, ну и не всех вас, конечно!
v5890
Пользователь
Ранг: 36


13.10.2006 // 21:58:47     
Ну не фига себе. Целый триллер за пару дней. На мой взгляд хроматограф пока больше мучить чистками не стоит (не 1937) и с кипучей деятельностью чуть тормознуть.
Проверить все потоки и пусть поработает недельку, другую.
Лучше совсем не выключать (если с питанием более-менее нормально). Следите за газом, баллона при обычной работе без утечек и лишнего расхода на полгода должно вполне хватить.
Поколите простые образцы (а вдруг какие стандарты после первого запуска или поверок остались), а не неизвестно что. Если есть пламенники, сравните результаты. Если нет – МСД был куплен от всего и чтобы было?, конкретные задачи есть или нет?
Привыкните к прибору, посмотрите как себя ведет, почитайте Мануал наконец (внимательно). К сожалению, а скорее к счастью с Шимадзой я дело не имел и их особенностей не знаю. Попробуйте все-таки пообщаться с пользователями аналогичного subj. Глядишь и библиотеками разживетесь. Если планируете работать - то провентилируйте вопрос о стажировке или обучении, вдруг прокатит. Удачи однако.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


14.10.2006 // 0:58:49     
Уффф... действительно триллер...
Итак советы:
1) что-то делать с прибором, только до конца разобравшись в том, что собираетесь делать, а не проверять все подряд.
2) был дельный совет про выяснение зоны где грязь, путем охлаждения и нагрева инжектора (колонки, трансферлайна)... Это путь, известный всем, кто работает с ГХ - оценка ведется по уровню фона (направление проверки от анализатора к узлу ввода).
3) Если проблема в инжекторе - то увеличение сплита должно соответствующим образом уменьшать горб на холостой.
4) Верный совет про кусочек кварцеваты в лайнер.
5) Если не знаете сколько "г." в пробе, колите сначала со сбросом (или разбавить).
6) На холостой всегда есть пики вопрос на каком уровне. Что-то всегда летит в системе на таком уровне чувствительности.
7) Тот же лайнер перед установкой (после помывки, хранения) можно просто прогреть на фольге в термостате при 250... (но есс-но на нем не должно быть грязи, отпечатков пальцев и проч). Брать только металл. пинцетом. Септу кстати тоже когда достаете из баночки.
8) Запас чистых лайнеров лучше иметь. Отмывка лайнера дело сугубо индивидуальное (зависит от того, что кололи), только орг.растворители чаще всего не помогают.
9) Одиночные пики с сил.спектром - это (бывает и такое) от септы. Но! не от самой септы, а от ее стружки, производимой при прокалывании шприцем (при неудачной игле). Если не стоит кусочек кварцеваты в лайнере, то стружка падает на дно инжектора, и удалить ее бывает очень сложно. Хотя в моделях НР, например, инжектор снизу разбирается.
10) начинать освоение ГХ/МС следует только с ввода модельных (чистых) растворов, а не вкола реальных образцов. Надо научиться подтверждать паспортны ехарактеристики (спецификацию) и научиться приводить прибор при экссплуатации к ним обратно (после загрязнений и тп).

Итак: всего в форуме сразу не расскажешь, надо потихоньку начинать разбираться. И с ГХ и с МС. Есть общие вещи для всех приборов, не зависящие от производителя. Есть проявления "характера" марки.

Большинство из того, что я написал, уже обозначено в этой теме (прошу прощения у авторов за повтор).

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


14.10.2006 // 8:03:56     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Уффф... действительно триллер...

от септы. Но! не от самой септы, а от ее стружки, производимой при прокалывании шприцем (при неудачной игле).


Распечатать - и продать (только кому вот...)
По-поводу иглы: имела ли место быть ситуация, что Вы меняли мембрану по причине падения ея герметичности? Или просто "подтягивали", ну скажем, через несколько дней? Хотя, по тому, что Вы щас вытворяете с прибором, сложно определить косвенно, стругает ли игла "резинку"...

Вот, к сожалению, на эМэСДе работать не приходилося, но даже на ХЛаМе с ДИПом со столь радикальных мер я б "лечение" начинать не стал... (всё разобрать, промыть, прокалить, замочить, отломать и т.п.).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез» Аккредитованный Аналитический Центр ООО «НТО «Оргсинтез»
В области аккредитации Аналитического центра – вода питьевая, метионин кормовой, сульфат натрия, ксантогенаты, монометиланилин и добавки к автомобильным бензинам на его основе, сероуглерод, анилин, нитробензол и другие продукты химической промышленности. Применяемые методы анализа: титриметрия, фотометрия, хроматография, атомноабсорбционная спектроскопия
kotik
Пользователь
Ранг: 168


16.10.2006 // 12:22:20     
Я и сам теперь жалею, что сразу уколол реальный образец, тем более такой "тяжёлый". Но сами знаете, эмоции преобладали над разумом, хотелось быстрее попробовать "дорогую игрушку" в деле. Теперь я сам вижу, что нужно начинать потихоньку сначала, просто осваивать аппарат. Так и буду делать. Колоть простые стандарты, и на гору не обращать внимания. А по ходу может что-то и придумается, а может и само собой вылечится.
v5890
Пользователь
Ранг: 36


16.10.2006 // 13:47:40     
Правильно Kotik. По поводу библиотек, вполне подойдет NIST c AMDIS, вещь достаточно распространенная. Похоже Вы с Урала или рядом, попробуйте достать, вполне реально.
kotik
Пользователь
Ранг: 168


16.10.2006 // 14:48:51     
Не знаю, может после этого со мной никто разговаривать не станет, но я из Латвии
v5890
Пользователь
Ранг: 36


16.10.2006 // 14:53:13     
Ой!!, извиняйте. И все таки библиотеки посмотрите, может где в силовых структурах. Вообще на кой ляд Латвии Шимадзу.
kotik
Пользователь
Ранг: 168


16.10.2006 // 15:17:54     
А что значит "посмотреть" библиотеки? Я слышал, что полная библиотека стоит 8 тыс. евро. А на счёт Шимадзу, так это европейские деньги, мы же теперь "богатые"

  Ответов в этой теме: 125
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты