| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Гора" с пиками на хроматограмме >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 05.10.2006 // 21:46:50
Мне только не понравилось, что он спектры привел с "разных пиков горы", а хотелось бы "среднестатистический спектр" самой "горы" (новый термин  ) (без примесей).
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
05.10.2006 // 22:07:49
Редактировано 2 раз(а) Serga, как раз самый первый спектр и есть среднестатистический спектр самой горы. Сделал две хроматограммы с холодным инжектором, перед этим колонку не прогревал. На первой хроматограмме гора в полном объёме, а на второй - чистая линия, даже подозрительно ровная! Что дальше делать? Кстати, ник менять пока некогда, других дел хватает!
|
|||||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
06.10.2006 // 1:40:21
Сними испаритель, и кинь в муфель на пару часов (без прокляток, разумеется). Похоже, коптят газоподводящие трубочки, - такое бывает, если вводили большие объемы проб и при испарении был заброс в-обратку... (Это, ежели на мембрану не грешишь...) |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
06.10.2006 // 5:38:54
Че делать, че делать? Сухари сушить... "Гора" состоит из алканов. Спектры какие-то малоинтенсивные, но тем не менее. Нужно искать источник минерального масла. Что за колонка используется (только поточнее марку)? В образце может быть масло? |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
06.10.2006 // 8:06:41
Редактировано 2 раз(а) Ну вот и хорошо. т.е. грязь сидит где-то в зоне высокой температуры. Подождите курочить всё, что можно и нельзя покурочить. Теперь исключите мембрану. Весьма надежный вариант, отделить ее от потока газа тефлоновой пластинкой. Найдите кусманчик не очень тонкой (не 0.1 мм), вырежде ровненько по мембране и заткните, т.е. покладите между мембраной и газом в испарителе (только колоть не надо - после дырки назад оно уже не вернется). И лучше тоже два раза подряд прогнать. Вариант другой - влупить до одури обдув мембраны и посмотреть изменение. з.ы. Отбор пробы был из газа. Если не летело аэроэоль, то с пробой затащить столь страшную грязь, в общем-то сложно. з.ы.ы. для вырезания тефлона хорошо бы пробочное сверо подобрать ровненько по диаметру, потому как отделить качественно надо. з.ы.ы.ы. Ник-то хороший, но вот ник "Porosenok", где-то здесь присутствующий, всёж-таки, кручее... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
06.10.2006 // 9:39:49
Редактировано 1 раз(а) Ну если я всё правильно понял про холодный инжектор, то в нем и грязь. лайнер смените...вообще...запасные же у Вас должны быть, а мыть на досуге будете... |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
06.10.2006 // 10:03:55
Редактировано 1 раз(а) Всем спасибо за участие! Колонка Restek Rtx-5 SIL-MS, 30 meter, 0,32 mm ID, 0,25 mikrometer df. Про масло незнаю, может и может быть, но откуда? А дряни в образце может быть полно, т.к. отбор производился пропусканием горячего генераторного газа через изопропанол, плюс перед отборником стоял кварцевый фильтр на пыль, который затем в Сохлере промывался изопропанолом, и обе порции спирта сливались вместе, так что там могут быть самые нелетучие фракции. Причём отбор этот делался года полтора назад, я случайно нашёл этот образец и по глупости решил посмотреть, что там есть.  Запасного лайнера в комплекте нет, есть немного другой формы для сплитлесс инжекции. Всю ночь хроматограф стоял с инжектором 60 градусов, сейчас запустил холостую хроматограмму - гора есть, но без отдельных пиков и намного меньше чем обычно, по спектру - осколки алканов. Сейчас запущу вторую, думаю, опять будет прямая линия.
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
06.10.2006 // 21:01:18
Редактировано 1 раз(а) Всё же в испарителе похоже грязь, ну поставьте вы лайнер для безделительного ввода, нету там особой разницы, хотя бы точно узнаете что в нем причина (или не в нем). А как вы вообще промывали испаритель? я уже говорил о том, что промывать надо чем-то исключительным, что растворяет всякие смолы и прочее всё что не летит с образца. тут уместнее абразивную чистку применить порой. или активные агенты. просто ацетончиком пополаскать это вообще ниочем просто... |
|||||
|
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
06.10.2006 // 21:05:39
Ну а если промыть хорошенько ДМФА, ДМСО, а не ацетоном? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
07.10.2006 // 7:04:52
Не стал бы... поскольку сами они высококипящие и к тому же очень полярные сядут на этот лайнер и буду постепенно лететь, и к уже сущетсвующей проблеме добавиться хвост (фон) из этих р-лей. Был у меня случай, когда по дурости части детектора МСД помыл в ДМФА, (нихром прошу заметить), потом тщательно промыл а ацетоне, так что вы думаете, ионы ДМФО потом неделю при максимальных температурах отмучивал... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 125
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
