Форумы ANCHEM.RU: Определение температур кипения с помощью ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение температур кипения с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

07.01.2010 // 11:09:53

Редактировано 1 раз(а)

1

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

07.01.2010 // 11:12:31

Редактировано 1 раз(а)

1!

varban
VIP Member
Ранг: 8699

07.01.2010 // 16:53:08

Редактировано 2 раз(а)

Fresh, в газовом хроматографе не печь, а термостат.
И "хроматографический шкаф"... а почему не ковчег, коробка, контейнер, канистра, бочка, ящик, сундук, гардероб, буфет, кастрюля, чаша, бутылка... упс, увлекся

Да, и Caps Lock отожмите

По конкретному вопросу: www.anchem.ru/chromos/vegh.pdf , с. 105. Но там - нефть, как предупреждал

На форуме тема тоже всплывала.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.01.2010 // 19:05:15

Редактировано 1 раз(а)

fresh1112 пишет:
для, Prolabor, Повторюсь:
По поводу примесей, которые можно идентифицировать: Есть много соединений, которые отсутствуют в поисковых баз данных. Поэтому идентифицировать их сложно, а синтетикам нужен ответ, что это за вещество, т.к. они не могут от него избавиться. Тупо пробовать перегонять при разных температурах получаемый продукт у них не хватает, ни времени, ни количество вещества, т.к. синтез этого вещества в литературе не описан (а если описан, то не достоверен) и стоит больших затрат.
Как быть если нам не удалось идентифицировать вещество, соответственно мы не можем подобрать корреляцию для расчета температуру кипения от индекса удерживания?

Еще раз определитесь с задачей

Определить температуру кипения чистого вещества (более 95% например) или температуры кипения примесей в нем

Если речь про чистое вещество и "шкаф"

то используйте хроматограф как термостат

программируя температуру можете попытаться имитировать "классический" способ определения температуры кипения. (ограниченный в данном случае максимально возможной температурой термостата хроматографа)

Если же речь о газовой хроматографии как методе, то (повторю у же в который раз) определение температур кипения ограничивается только применением "имитированной дистилляции" для гомологических рядов углеводородов.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.01.2010 // 19:10:51

fresh1112 пишет:
Поэтому идентифицировать их сложно, а синтетикам нужен ответ, что это за вещество, т.к. они не могут от него избавиться. Тупо пробовать перегонять при разных температурах получаемый продукт у них не хватает, ни времени, ни количество вещества, т.к. синтез этого вещества в литературе не описан (а если описан, то не достоверен) и стоит больших затрат.

Если речь про избавление от примесей для малых количеств целевого вещества - препаративная ГХ и ЖХ (СФХ) вам в помощь.
Но тогда при чем тут температуры кипения?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-МС Спектрометр Varian 810-MS
Спектрометр индуктивно-связанной плазмы с масс-спектрометрическим детектированием Varian 810-MS это максимальные аналитические возможности и максимальная простота в управлении. Спектрометр 810-MS позволяет определять 75 элементов за 1 минуту в линейном диапазоне от десятых долей ppt до десятков процентов.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

07.01.2010 // 20:03:19

Постановка вроде ясна - интересны только температура/диапазон температур кипения примесей, причем информация о возможной структуры примесей отсутствует/неполная.

Температура кипения пресловутых примесей нужна для того, чтобы выбрать режим очистки сырого продукта.

С первой страницы:

Тупо пробовать перегонять при разных температурах получаемый продукт у них не хватает, ни времени, ни количество вещества, т.к. синтез этого вещества в литературе не описан (а если описан, то не достоверен) и стоит больших затрат.

Сама постановка проблемы странная... я так думаю (с)

В этой постановке я могу сказать только одно - перегонять тупо не надо, надо перегонять умно

Если не получается перегонять, надо как-то иным образом чистить.

Мне довелось использовать ГХ в препаративном режиме, причем наскребал достаточные количества для идентификации - по нескольким миллиграмм. Чуть-чуть рассказывал на anchem.ru/forum/read.asp?id=3429&recordnum=0

Идентифицировали именно примеси, содержание - меньше 1% основного вещества... реально доходили до 0.2%, если не глючу.

На все про все хватило грамм или два продукта... не знаю, как Вам это - мало или много.

Я к чему расписался - необязательно выполнять желания синтетиков буквально... ведь перегонкой дааалеко не все делится... имею ввиду ректификацию, конечно, а не отгонка летучих на роторе.

Гораздо более ценное в случае - данные о структуре. Из них температуру кипения можно получить весьма прилично.

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

08.01.2010 // 0:03:46

Редактировано 1 раз(а)

1

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

08.01.2010 // 0:11:49

Редактировано 1 раз(а)

1

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

08.01.2010 // 4:52:51

fresh1112 пишет:
Prolabor, кажется мы друг друга не понимаем. Задача: как можно сделать, что нужно сделать, я даже еще не знаю, как спросить, что бы определить температуру кипения соединения. В принципе мне без разнице одно вещество (95%), хоть примесь веществ (до 20 веществ), мне главное нужен подход если он существует, именно с применением газовой хроматографии с любым детектором!

Prolabor пишет:
Если речь про чистое вещество и "шкаф" то используйте хроматограф как термостат программируя температуру можете попытаться имитировать "классический" способ определения температуры кипения. (ограниченный в данном случае максимально возможной температурой термостата хроматографа)

Так методом газовой хроматографии или с помощью газового хроматографа (как прибора)?
Или тема уже закрыта?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

08.01.2010 // 10:21:00

fresh1112> Что значит Сама постановка проблемы странная... я так думаю (с) ?

Что синтетиков интересует всего лишь температура кипения. И что на на газ-массе нужно определять именно температуру кипения, а не идентифицировать вещество/примеси.
Я имею ввиду, что объем и времени работ для переделки и калибровки газового хроматографа в режиме определения температур кипения сравним с объемом работ по идентификации состава реакционной смеси с использованием важнейшего качества хроматографа - разделять сложные смеси.
Ведь можно и на пластинку ТСХ нанести, и фракции собрать, а потом подключить другие методы - от капельных реакций до ЯМР.

А "Я так думаю!" - цитата из Мимино


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты