Форумы ANCHEM.RU: Определение температур кипения с помощью ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение температур кипения с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.02.2010 // 0:17:48

Редактировано 1 раз(а)

fresh1112 пишет:
Ткип веществ так же не могу указать. Элюируется до 300 градусов. Растворитель бензол.
Кстати пробовал на другом веществе, индекс Ковача 1560 при начальной температуре 70 С, при температуре 200-250 С около 1760-1790. температура кипения этого вещества около 315 грудусов.

Алкан то хоть какой?

Попробуйте сделать серию экспериментов с шагом в 20^оС в начальной изотерме, при той же скорости программирования и финальной температуре. ДУмаю это сразу прояснит суть происходящего.

Детектор какой?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

07.02.2010 // 0:33:53

Редактировано 2 раз(а)

1

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.02.2010 // 1:04:02

fresh1112 пишет:
Детектор МСД. Для второго случая делал через каждые 10 градусов. Вещество CS. Очень хорошо видно, как вещество движется к алкану (С18Н38 – 316 С) имеющего такую же температуру кипения как и у вещества. Т.е. получается это качественный подход сравнения температуры кипения между двумя компанентами?

Нет. это всего лишь указывает на разную (странную) изотерму сорбции для компонентов. CS - это означает тиол, очередная загадка?
Но "обращение порядка выхода" при различном программировании температуры - очень интересный факт для капиллярной ГХ. Все об этом говорят, но никто не пишет

Чаще всего это развал вещества, или внеколоночная сорбция (по моему скромному мнению).

Масс-спектр вещества в литературе имеется? Есть с чем сравнить пик?

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

07.02.2010 // 1:20:31

Редактировано 1 раз(а)

1

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

07.02.2010 // 1:22:19

Редактировано 1 раз(а)

Prolabor пишет:
1

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.02.2010 // 2:24:53

Редактировано 5 раз(а)

fresh1112 пишет:

Prolabor пишет:
Но "обращение порядка выхода" при различном программировании температуры - очень интересный факт для капиллярной ГХ. Все об этом говорят, но никто не пишет
Кто говорит? Где с этим можно ознакомиться?

Нигде, к сожалению

Кстати

откуда такая уверенность про термостабильность данного соединения? Я правильно предполагаю, что в случае начальной изотермы в 70 град. он элюируется при более низкой температуре, чем при начальной изотерме в 200 град?.

Но факт интересный

Особенно оборот с алканом, по которому считаются индексы

webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C2698411&Units=SI&Mask=200#Mass-Spec
Спектр такой?

webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?ID=C2698411&Units=SI&Mask=2000#Gas-Chrom
Но вот эти даные почему то склоняют к мысли о какой то ошибке

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.02.2010 // 2:56:59

fresh1112 пишет:
Детектор МСД. Для второго случая делал через каждые 10 градусов. Вещество CS. Очень хорошо видно, как вещество движется к алкану (С18Н38 – 316 С) имеющего такую же температуру кипения как и у вещества. Т.е. получается это качественный подход сравнения температуры кипения между двумя компонентами?

Так "движется к алкану" или происходит "оборот порядка выхода" для CS и С18Н38? Если происходит, при какой температуре элюирования CS и начальной изотерме?

Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43

07.02.2010 // 4:12:52

Явление, которое описывает fresh1112, можно интерпретировать как увеличение индекса удерживания с ростом температуры колонки. Этот эффект давно и хорошо известен, связан с термодинамикой хроматографического удерживания, и особенно часто наблюдается при использовании н-алканов в качестве реперов и на полярных НФ с полярными аналитами.

А что до изменения порядка выхода при при изменении температуры колонки, то это явление может наблюдать каждый, кто анализирует смесь спиртов и ароматики на колонке с полиэтиленгликолем. В этой системе пики м-ксилола и н-бутанола, например, меняются местами при изменении температуры от 70°С до 90°С.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

07.02.2010 // 15:28:05

я думаю тут что-то проще

тут неполярная колонка - (5%-Phenyl)-methylpolysiloxane...

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

07.02.2010 // 16:55:27

Редактировано 1 раз(а)

1


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты