Форумы ANCHEM.RU: Определение температур кипения с помощью ГХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение температур кипения с помощью ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

10.01.2010 // 10:01:03

Редактировано 1 раз(а)

1

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

10.01.2010 // 10:02:51

Редактировано 1 раз(а)

1

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

10.01.2010 // 11:35:47

Редактировано 2 раз(а)

1

Sergey Volkov
Пользователь
Ранг: 43

11.01.2010 // 2:05:31

Уважаемый коллега fresh1112, к сожалению, у меня отсутствует электронная версия нужного Вам справочника, но, как оказалось, он полностью перекочевал в базу NIST:

webbook.nist.gov/cgi/cbook.cgi?Source=1978BOG/ANV192B&Units=SI&Mask=2000

На этой странице показаны только первые 400 соединений, но если воспользоваться брутто-формулой или индексом CAS, то в основной базе можно найти значительно больше соединений с известными индексами (свыше 40000).

Что же касается температур кипения, то они, на мой взгляд, могут служить только дополнительным аргументом на стадии идентификации пика. Поскольку позитивная идентификация в хроматографии носит вероятностный характер, то известная температура кипения предполагаемого компонента позволит повысить вероятность правильной интерпретации хроматограммы. Ведь не бывает такого, чтобы хроматографист не обладал никакой предварительной информацией об анализируемом соединении. Всегда есть какой-то круг подозреваемых и полученную по индексам температуру кипения можно сравнить с известными температурами для потенциальных кандидатов.

Вот, например, в "Analytica Chimica Acta" я обнаружил интересную статью как раз на эту тему. Оказывается, если вместо индексов Ковача определять индексы Ли (в качестве реперов используют нафталин, фенантрен, хризен и бензо(g,h,i)перилен), то числовые значения индексов будут близки к температурам кипения соединений, для которых эти индексы измерены. Авторы проверили 370 соединений, относящихся к более, чем 20 классам и обнаружили, что для 95% соединений температура кипения попадает в диапазон от RI-10(°С) до RI+50(°С). Есть, конечно, и отклонения от этого правила, но их можно заранее предсказать.
Авторы этой статьи предлагают использовать эту закономерность для повышения надежности интерпретации масс-спектрометрических данных. Если библиотека выдала несколько вариантов, то с большой степенью надежности можно исключить те соединения, чью температура кипения не попадает в указанный интервал.

Вот ссылка:
William P. Eckel and Tobias Kind// Use of boiling point–Lee retention index correlation for rapid review of gas chromatography-mass spectrometry data// Analytica Chimica Acta, Volume 494, Issues 1-2, 8 October 2003, Pages 235-243

Скачать можно здесь:
files.mail.ru/RJQAWU

Balhim
Пользователь
Ранг: 211

11.01.2010 // 19:23:39

Что же касается температур кипения, то они, на мой взгляд, могут служить только дополнительным аргументом на стадии идентификации пика.

Интересный, однако, подход, товарищ трудится на хромассе, в итоге он получает масс-спектр, также индекс ковача... если есть возможность можно проколоть при разных режимах ионизации.... И на кой черт ему для идентификации температура кипения?????......

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200
Электропечь SNOL 7,2/1200 предназначена для аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде, стационарных условиях при температуре от 50°С до 1200°С. Конструктивная особенность данной печи с керамической камерой заключается в закрытых нагревательных элементах.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

11.01.2010 // 20:50:47

Редактировано 1 раз(а)

1

fresh1112
Пользователь
Ранг: 145

11.01.2010 // 21:10:23

Редактировано 2 раз(а)

1

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

12.01.2010 // 7:36:05

Sergey Volkov,
Спасибо за статью. Очень интересно.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

12.01.2010 // 10:24:32

Sergey Volkov пишет:
что для 95% соединений температура кипения попадает в диапазон от RI-10(°С) до RI+50(°С).

Вы серьёзно?
Синтетиков такие данные, определенно, заинтересуют - диапазон в 60 цельсиев.
А, может, можно бы и без хроматографии обойтись? Особенно, с учетом имеющихся "отклонений" (объяснимых).

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.01.2010 // 15:53:24

Редактировано 1 раз(а)

Шуточки это все...
Чтобы решить данную задачу с приемлимым уровнем точности и надежности надо будет изрядно повозиться, плюс нужен МС (EI, Q), чтобы повысить надежность.
А подход вроде: "откалиброваться по н-алканам (ПАУ) на одной НЖФ и вперед" ... Проще уж как Мишель де Нотрдам поступить...
ммм... Тк аналита где-то между 50 и 350^оС


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты