| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
 14.12.2013 // 22:44:42
Накануне мы получили возможность совместно поковыряться в вышеупомянутом приборе. Поскольку Сергей пока не нашел времени отписаться, попробую я. Как уже сообщал ion+, не все нормально работало, а потом и вовсе бомба перестала заполняться. После получения ЗИПа и замены резинок в клапанах никаких особых изменений не произошло. Поковырявшись с внутренним клапанком в поршне (его можно в двух положениях собрать  ), получили некое подобие заполнения бомбы кислородом, но даже на слух, оно явно не соответствовало имеющимся на входе 30 атм.Пришлось «пойти сложным путем». При осмотре прозрачной трубки кислородной линии в районе входного штуцера обнаружили накопившиеся загрязнения. Логично было предположить, что уж в клапане, как редуцирующем органе, их должно быть поболе. Сняли заднюю крышку и добрались до ЭУКа, отвечающего за заполнение бомбы кислородом. Попутно «добрым ласковым словом» охарактеризовали конструкторов сего девайса, так как ЭУК удалось извлечь далеко не с первой попытки. Судя по мануалу, на который ссылался Варбан, у пятитысячного доступ к телу несколько поудобнее, чем у C2000. Далее уже проще пошло. Пощелкали ЭУКом подав 24 В от блока питания, убедились в забитости клапана. Разобрать его «малой кровью» тоже не удалось, так что промыли изопропанолом и напоследок дунули тем же кислородом 30 атм (плюс 24 В) в обратном направлении, получив изрядный плевок грязи в подставленную салфетку. Далее сборка, отличное заполнение бомбы, парочка контрольных сжиганий в нашем присутствии и передача прибора в нежные руки лаборанток. Как дальше пойдут дела, думаю, сам ion+ отпишется, у меня в ближайшую неделю своих хлопот хватит, а там уже и 2014 год предстоит. Годовая программа, 2014 год лошади – ржём и пашем!  |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2978 |
15.12.2013 // 11:04:01
Лаборанты и инженер счастливы, жгли бензойку "дойчевскую" и радовались.Всё получалось как надо. У нас, тут, длинные выходные образовались, на работе буду только в среду. Планирую врезать фильтр в линию кислорода, до прибора, непосредственно в самой комнате. Надо подумать,что лучше использовать для набивки фильтра. P.S.Виктор, будет возможность , выложи фото, мало ли, вдруг кому пригодится. |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2978 |
15.12.2013 // 11:04:01
Редактировано 1 раз(а) дубль. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.12.2013 // 15:37:08
Я как-то пропустил новость. Буду мотать на ус. А характер загрязнения? Не собрали грязь? У нас на питание - штатная трубка, рядом с прибором два баллона - кислород и аргон. И еще один чуть дальше, с гелием Из автобуса не выходим... опс ТБшников не пускаем
|
||
|
AlexR Пользователь Ранг: 2 |
04.04.2014 // 16:19:36
добрый день! вопрос специалистам: есть смысл покупать IKA, если исследования будут проводиться на растительном сырье и кормах? или не заморачиваться и приобрести отечественный спасибо))) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2015 // 0:56:31
Редактировано 1 раз(а) С конца 2013 не писал по теме. В калориметрической мелкие перемены - купили еще одну бомбу. Таким образом калориметр заимел максимально возможное число бомб, а именно 4 шт. Из них две рабочие 5010, одна резервная, она же эталонная, тоже 5010 и одна галогеностойкая 5012. Если у кого есть вопросы по 5012, попробую ответить. Наработка прибора давно перевалила за 7000 сжиганий, почти исключително на рабочих бомб. Когда число сжиганий достигло по 2000 на бомбу, проверили их на прочность. Состояние бомб хорошее, и я счел за возможным еще разрядить проверку. Проведем, когда наработают по 3000, а общая наработка калориметра будет 10000. Уплотнения и запальные провода на порохах работают неприлично долго, а стальных тиглей рабочих бомб мы вообще не меняли! Из остросюжетного - пробовали жечь нитроцеллюлозу в кислородной среде. Есть такой метод определение степени замещения. Отличается от теплоту сгорания в бескислородной среде тем, что с увеличением количества нитроэфирных групп теплота сгорания не увеличивается, а уменьшается. Зависимость и в одном, и во втором случае линейная. Так вот, словили взрывное горение нитроцеллюлозы в кислороде. Тигель разорвало розочкой, электроды и экран погнулись, а бомбе хоть бы хны. Выпрямил погнутые детали, заполировал царапки, заменил тигель и достал пресс. В виде таблеток нитроцеллюлоза в кислороде сгорает спокойно. Признаюсь чистосердечно, что я лох  Подумал, что раз умею жечь ВВ в бомбе, то кислород нипочем. А нитроцеллюлоза повела себя не как ВВ, а как горючее. И следовало к ней относиться, как к углю - прессовать. |
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1442 |
12.08.2015 // 5:52:07
Жесть. Что то страшновато в такой лаборатории работать… Даже (или – особенно?) КИПовцем бы опасался |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2015 // 8:27:36
У нас на входном участке все прекрасно и удивительно: работаем в основном на аргоне и изредка на кислороде. Марки газов - 5.0. Питающая трубка штатная, двухметровая, и баллон стоит около прибора. Раза два ставился вопрос об удлинении линии, и оба раза я удлинение успешно саботировал Тем не менее, загрязнение и у нас имеет место быть. Головная боль для системы автоматического выпуска продуктов сгорания представляют баллиститные топлива. В составе их продуктов сгорания есть несколько процентов оксидов металлов типа свинца, кобальта, кальция, магния. Спасает только то, что после зажигания бомба под давлением обменивается теплом с водой в течении нескольких минут. За это время большая часть аэрозольных частиц успевают осесть на стенках и на дне бомбы, а там - капли конденсата. Особо примечательно ведут себя оксиды магния и кальция. Они реагируют с влагой до гидроксидов и потом с углекислотой - до карбонатов. Когда начинается дренаж продуктов в атмосферу, твердые частицы вместе с газом проходят через все узости, клапана и трубки и частично оседают. Поэтому надо периодически чистить прибор, и чем ближе к бомбе, тем чаще. Раз в неделю (число сжиганий 30...100) приходится снимать поршень и прочищать канал. Я уже писал, что для чистки использую гитарную струну. Два раза приходилось чистить трубки в башне и один раз - полностью разбирать весь газовый тракт, что снова противоречит фирменным методикам ремонта. Но мы академиев не кончали
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2015 // 8:57:38
Да ну Простой эфир страшнее нитроглицерина.
|
||
|
Manul Пользователь Ранг: 6 |
16.01.2016 // 5:36:00
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Прочитал всю тему, хотелось бы уточнить некоторые особенности работы на калориметрах IKA, в частности C200 (надеюсь, это не будет слишком большим оффтопом). Исходные данные: срок эксплуатации - около 3 лет, бомба - С 5010, сжигается уголь в кислороде (30 атмосфер). 1. С некоторых пор обратили внимание на странный звук сразу после поджига - напоминает звук растягивающейся пружины, эффект проявляется не всегда (при сжигании углей с невысокой скоростью горения такого нет). С чем это может быть связано? 2. В последние пару месяцев калориметр стал всё реже и реже заполнять ёмкость с первого раза. Если это засорение, то проявляется оно как-то интересно: продолжительность "второй попытки" скачет от полусекунды до 10-15 секунд в течение одного дня. 3. По поводу стальных тиглей в Руководстве написано следующее: "В целях обеспечения безопасности не допускается использовать тигель более 25 раз". Установщик сказал, что можно увеличить количество сжиганий в 10 раз. Тигель у нас медленно, но верно терял в массе, и через 250-260 сжиганий его отложили от греха подальше, перейдя на кварцевый. Вопрос в том, какой реальный "срок годности" будет у стального тигля, и насколько вероятно его возгорание в кислороде? 4. Несколько раз за всё время калориметр при первом утреннем включении выдавал на экране температуру 40-44 °C при реальной температуре в комнате около 20°. Это легко лечилось (командой ReInit с последующим выключением-включением), но причины сбоя непонятны. 5. Интересна роль и состав синей жидкости-стабилизатора (Aqua Pro). Красителем в ней, скорее всего, является метиленовая синь (даёт осадок с перхлоратом, обесцвечивается аскорбинкой и вновь синеет при добавлении азотки). Содержание солей натрия и калия там (предварительно) - сотые доли процента. Это, а также необходимость обязательно использовать для заливки водопроводную воду, наводят на мысль, что электропроводность не является сильной стороной этой жидкости. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
