| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр IKA C 5000 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 26.01.2012 // 20:54:19
По бомбам: Первая бомба, в которой жгли бензойку и по 5.4 грамм пороха, набрала уже около 100 сжиганий. Разобрал ее для проверки состояния клапана. Седло клапана (которое в крышку бомбы) - чистое. Есть кольцевой блестящий след от прижима резинового колечка клапана. Сероватый налет от золы пороха легко счистился с гнезда и с клапана. Электроды в районе тигля слегка потемнели - серовато-коричневая пленка. Больше всего досталось экрану, который защищает пробу от разбрасывания во время продувки - у него отдельные пятна от пороховых пластинок. Крышка бомбы и корпус - зеркальные. Поскольку бомба отполированная изнутри, нагар легко счищается и смывается водой. Поскольку для сжигания пороха вода в бомбе не добавляется, приходится сушить спиртом и эфиром. Сушим погружением электродов в растворителей до крышки. Уплотнительное кольцо спиртом и эфиром не обрабатываем. Напоследок наливаем спирт и потом эфир в корпус и выливаем в стакан для повторного использования  Больше всего страдает тигель и запальный провод. Тигель от примерно 50 сжиганий бензойки почернел в середине. Почернел и запальный провод. Однако когда жгем порох, с тигелем и с проводом все прекрасно и удивительно - в рабочих бомб они - блестящие В любом случае померяю сопротивление запального провода и подберу на замену платину или Pt-Rh для кислородного заполнения. Но это будет уже через три года Таким образом, слабое место бомб пока - большое уплотнительное кольцо. Будем чесать репу. Если его нужно слишком часто менять, то попробуем сделать... так или иначе рекламации на бомб с нашей стороны не будет, поскольку в них запрещено жечь порох. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 20:59:36
По метрологическим характеристикам прибора - заявленное RSD = 0.05% реально достижимое (и достигнутое) для адиабатического режима. Изопериболический и динамический режим мы включали всего по разу, так что тут - без понятия. Интересно отметить, что водяное число рабочих бомб совпало до 4 значащей цифры - 2614 cal/K. Это означает, что на заводе IKA подгоняют бомб и по массе. Мелочь, но приятно
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 21:06:53
По удобству в эксплуатации - не у нас нужно спрашивать. Для нас все прекрасно и удивительно, даже рукопашный ввод навески - весы у нас старые-престарые, Sartorius MP-2007. Примерно такие:  только не 2006, а 2007. В этой связи вопрос - знает ли кто-то полумикровесы с верхним механизмом? У нас они именно потому и стоят на теплоту сгорания. Если графитованный сферический порох попадет в весах с нижним механизмом, они либо врут, либо горят
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 21:11:11
О надеждности калориметра еще рано писать... в любом случае надо иметь ввиду узел заполнения бомб газом. Будет свободное время, разберу и почищу. И слегка смажу кольца 
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.01.2012 // 21:15:34
Редактировано 1 раз(а) Вот-вот! А когда мы включили прибор в самый первый раз, и услышали громкое шипение кислорода, бомбу вынули без проблем. Вывод? Что все-таки клапан приподнялся! Интересно тогда, что его приподняло? Клапан бомбы не может, у него нет хода. Значит, моя версия более правдоподобна, чем версия нашего начлаба
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.05.2012 // 22:12:55
Ну что... пока наработка - дней 70, около 600 сжиганий. Иногда - всего 4...6, иногда - и по 16. Полет нормальный. Из отказов - один, смешной Потек клапан слива воды из сосуда. Чисто сантехнического вида пластмассовый клапан. Если отверткой поддеть седло, то он закрывается и не капает. Сервисмэн уведомлен, срок устранения бага ему выставлен свободный, но не позже окончания гарантии По знаменитому клапану заполнения бомб - пока без замечаний. Разбирал два раза - в первый, около 300 сжиганий, потому что лаборанткам показалось, что бомбы трудно вытаскиваются из гнезда. Смазал колечки тонким слоем силиконовой смазки. Второй раз - для контроля, совсем недавно. В следующий раз разберу на 1200...1500 сжиганий По бомбам. Рабочие бомбы приближаются к 250 сжиганий, все у них замечательное. Запальный провод не меняли Он пока в хорошем состоянии, разве что весь черный, а не блестящий, как новый. Электроды-держатели покрыты графитом, отражатель тоже черный. Корпус и крышка бомб - в очень хорошем состоянии, потому как лаборантки моют до блеска. Если не моется, зовут Пару раз отмывал азоткой. Планирую провести полную разборку и чистку бомб, когда будут 1000 сжиганий. Таким образом можно с чистой совестью утверждать, что порох - более щадящий объект для бомб, чем нефть с углем Из-за "сладкой" среды. Эталонная бомба, которая работала в "кислой" среде всего полсотни раз, выглядит хуже рабочих Производительность с двумя рабочими бомбами достаточна для проведения даже 20 сжиганий за рабочий день, но нам столько не требовалось. Рекорд - вроде 18. Работаем по-прежнему на аргоне, один баллон хватает примерно на 200 сжиганий. Пока определяем водяное число калориметра при смене каждого баллона, благо это не очень напрягает. По БДС В число параллельных зависит от сходимости - от 5 до 10 проб. Мы всегда укладываемся в 5. Пока результаты водяного числа с разными баллонами - одинаковы, но надо быть начеку и хотя бы двумя-тремя сжиганиями проверять новый газ. Напоминаю, что у нас - "сладкая" среда и малейшие следы кислорода в заполняющем газе резко увеличивают теплоту сгорания. Да и допуска у нас пожестче, чем на гражданке Таким образом, несмотря на категорический запрет фирмы-производителя, IKA C 5000 можно с чистой совестью рекомендовать коллегам-пороховикам для контроля теплоты сгорания порохов, баллиститных топлив и азота в нитроцеллюлозе
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 8:18:39
Редактировано 1 раз(а) varban> Ну что... пока наработка - дней 70, около 600 сжиганий. Уже за 800... на прошлой неделе чистили бомбы. Следует иметь ввиду, что в ходе разборки электроввода рвется одно из резиновых колец. После того, как порвал у обоих бомб, решил последнюю не разбирать полностью. Оставил неразобранную сборку 20, 21, 21, 22, 23 ( ), все остальное отсоединил. Крышку положил клапаном вниз в кристаллизатор и пипеткой подлил миллилитра два азотки. Поскольку бомба лежит на плоском дне, кислота медленно выливается После окончания выделения пены промыл водой. Седло клапана очистилось до блеска. Сама крышка была чистая - экран поз. 27 хорошо ее предохраняет. Все остальные детали бомбы, в том числе и корпус, чистил кислотой - на глазок разведенная азотка. Думаю, процентов 10...15. Нержавеющая сталь, из которой изготовлены детали, переносит ее прекрасно Экран эталонной бомбы не отчистился до конца азоткой - он работал в кислородной среде. Солянка тоже не помогла. Пришлось прилить на глазок солянки к разбавленной азотки. И тогда экран засверкал изначальным цветом Вероятно, в случае кислородного заполнения не стоит вообще чистить коричневатую оксидную пленку с нержавейки и ограничиться одной азоткой. Что отчистится - отчистится. Что нет - пускай защищает А тигель, который работал в кислороде, не отчистился даже псевдоцарской водкой. Клапан тоже чистил азоткой, но предварительно снял с него резиновое кольцо. Потом поставил обратно Запальную проволочку не чистил. У нас пока ни одна не перегорела, одна порвалась из-за того, что уронили крышку бомбы на пол. Повезло, что крышка упала на электрод и дело кончилось погнутой шпилькой поз. 24. Выпрямил легко. Период чистки бомб у нас будет 300 сжиганий. |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2988 |
22.05.2012 // 8:55:56
varban>...Экран эталонной бомбы не отчистился до конца азоткой - он работал в кислородной среде.... Я думал. что эта трабла только у нас. Мы тоже работаем с кислородом и я грешил на плохое качество кислорода (была у нас как-то такая проблема). Сейчас образец(ГОСТ-овский мазут) сгорает полностью, но остаются следы закопчённости.Возможно давление в бомбе, при заполнении кислородом, не достаточное и кислород бомбу не заполняет как надо. varban>... Солянка тоже не помогла. Пришлось прилить на глазок солянки к разбавленной азотки....А тигель, который работал в кислороде, не отчистился даже псевдоцарской водкой.... Наши приспособились тигель чистить хромкой.Хорошо отмывает. varban>...Клапан тоже чистил азоткой, но предварительно снял с него резиновое кольцо. Потом поставил обратно... Я, честно говоря, так радикально к этому вопросу не подходил.Просто слегка смазал силиконовой смазкой внутреннюю полированную поверхность (я уже писал тебе об этом). varban>....Запальную проволочку не чистил. У нас пока ни одна не перегорела.... Аналогично. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 9:06:54
Более серьезно следует относиться к чистке линии дренажа продуктов сгорания. Как у нас было... Лаборант пожаловалась, что в бомбе остается небольшое давление. Оно не препятствовало разборку бомбы, но если после того, как снять бомбу с башни нажать на ее клапан, был слышен пшик. Это дело насторожило меня - ведь сброс газа при промывки бомбы заполняющим газом идет по той же линии. И если давление не до конца сбрасывается, падает эффективность промывки. Разобрал подвеску бомбы: вывернул винты поз. 3576 с и снял дет. 3517 вместе с изолятором и кольцами. Сброс газов идет через открытый клапан бомбы в кольцевую камеру дет. 3517 и далее - по осевой, которая проходит через кольцо 3531. Газ из башни выходит по необозначенной трубке и идет к электромагнитному клапану. Так вот, канал в дет. 3517, канал в крышку и начало трубки было частично забито твердыми продуктами сгорания. Увидел это после того, как разобрал башню до состояния на рис. 12 на . Далее пришлось снимать кожух прибора и лезть в клапана. Отсоединил трубку со стороны клапана, прочистил ее, сколько мог мягким полиэтиленовым капилляром и со стороны клапана загнал раза три по полкубика спирта. Выгонял аргоном. Продул трубку аргоном. Каналы в крышку и в дет 3517 чистил зубоврачебным зондом. После сборки оказалось, что водяное число слегка уплыло - вероятно, из-за того, что сдвинул контакт в центре крышки - он является датчиком уровня. Поэтому еще через 500 сжиганий вообще не буду разбирать ничего, только сниму деталь поз. 3517, прочищу канал, открою клапан сброса из сервисного меню и промою всю линию спиртом, а потом посушу аргоном. Я разговаривал с сервисменом, он сказал, что у некоторых калориметров приходилось менять трубки и клапана из-за окамененлостей в них. Предложенный мною способ промывки спиртом он не одобрил, но и не отбросил - сказал, что надо пробовать В любом случае, в клапане нет ничего, что может испортиться спиртом, но есть вероятность, что твердый кусок может попасть между седлом и штоком. Впрочем, он и без промывки может попасть. В эти случаи прибор не работоспособен и сервисник менял клапан.
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
22.05.2012 // 9:19:15
Забыл указать число сжиганий - когда пожаловались, было примерно 750. Значит, надо чистить каждые 500 раз. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 137
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
! Допёр- пружины нет, значит нипель клапана заполнения тупо торчит там где ему и положено в горловине крышки бомбы и возвращаться в исходое положение, явно не собирается.Вобщем промучился минут 40, но решил вопрос. Как решил, писать не буду, уж больно анекдотично все было. 