Форумы ANCHEM.RU: "Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.02.2012 // 14:05:37

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
[А зачем для этого калибровочный газ то "влючать" и заглушку ставить (насосы останавливать)? Просто нужно посмотреть "воду-воздух". И в этом же окне (по спирту например) можно поискать течи (по появлению пиков в спектре при обрызгивании 1-10 мкл потенциальных мест).

а вообще - хватит гадать!
Автору темы следует указать модель и марку прибора и тип насосов в вакуумной системе, потоки через колонку и тп. Хватит телепатии.

ГХ Agilent 7890A, МСД Agilent 5975C, насос Pfeiffer Vacuum Duo 2.5
поток гелия 1 мл/мин всегда, за исключением режима кондиционирования колонки, когда поток увеличивается до 1,4 мл/мин.
В нерабочее время температура ионного источника 230 градусов, детектора 150, печи 130.
По итогам последнего Autotune (13:53, сегодня):
Foreline 93.886

m/z 69 - 100%, 219 - 58.91%, 502 - 5.97%
HOH 0.88%, N2- 1.63%, O2 - 0.59%, CO2 - 0.03%, N2/HOH 185.77%

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

27.02.2012 // 14:30:50

Редактировано 2 раз(а)

.

Mauler
Пользователь
Ранг: 46

27.02.2012 // 15:15:52

Судя по результатам автотюна, в самой вакуумной системе все прилично. Ну, воды чуть больше, чем хотелось бы (при работе уйдет), и тем не менее.

Исходя из этого закрадываются подозрения в исправности форвакуумной линии и самого датчика.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.02.2012 // 15:36:49

Mauler пишет:
Судя по результатам автотюна, в самой вакуумной системе все прилично. Ну, воды чуть больше, чем хотелось бы (при работе уйдет), и тем не менее.

Исходя из этого закрадываются подозрения в исправности форвакуумной линии и самого датчика.

может, попробовать чайниковским методом - остановить систему на сутки, а потом заново включить и посмотреть, до какого вакуума доберётся и как долго это значение продержится? )

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

27.02.2012 // 16:46:42

а уровень масла в насосе какой? и его цвет? не течет ли насос? такое тоже бывало...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.02.2012 // 16:50:58

Korvet пишет:
а уровень масла в насосе какой? и его цвет? не течет ли насос? такое тоже бывало...

масло заменил месяца 2 назад полностью новым. уровень масла на 3/4, т.е. выше середины, но чуть ниже максимальной отметки.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

27.02.2012 // 17:35:24

Chamomillablue пишет:

Что интересно, в процессе анализа, когда с ростом температуры растет давление газа, foreline снижается до обычного значения на уровне 79 мТорр... а при возврате к начальной температуре снова подрастает до 84-86

1. Нормально затяните фитинг на входе в МС или замените феррулу там же.

2. Проверьте ГХ на герметичность.

3. Проверьте в ПО правильность установки геом. параметров КК.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

27.02.2012 // 17:43:36

virtu пишет:

Chamomillablue пишет:

Что интересно, в процессе анализа, когда с ростом температуры растет давление газа, foreline снижается до обычного значения на уровне 79 мТорр... а при возврате к начальной температуре снова подрастает до 84-86
1. Нормально затяните фитинг на входе в МС или замените феррулу там же.

2. Проверьте ГХ на герметичность.

3. Проверьте в ПО правильность установки геом. параметров КК.

Трудно понять где именно вход в MS - туда установили некий девайс QuickSwap, а мануала к нему нет

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4459

27.02.2012 // 18:12:21

Редактировано 4 раз(а)

AlexUnder пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
А зачем для этого калибровочный газ то "влючать" и заглушку ставить (насосы останавливать)?
Заглушить детектор быстрее, чем диагностировать утечки в районе испарителя спиртом. Калибровочный газ - чтобы убедится что детектор Автотюн проходит.

Что и следовало ожидать - трансгулятор не подвёл.

Кстати, "вКлючать" и выключать я рекомендовал детектор, а не газ.

AlexUnder, вы на ГХ-МС вообще работали? Вы действительно считате что запуск атмосферы в масс-спектрометр и последующая откачка это быстрее чем пролить соединения спиртом из шприца нам 10 мкл?

Или вы предлагали заглушку ставить не останавливая турбомолекулярный насос?

Какие такие утечки в области испарителя и их влияние на вакуум? Вы на отрицательном давлении на входе в колонку обычно работаете?

Вы не в курсе, что при autotunе калибровочный газ всегда напускается? и вакуум (даление на выходе из "турбика") при этом всегда чуть хуже? И что практически на всех ГХ-МС можно посмотреть просто реальный спектр в настоящее время (и "воду-воздух", и полный спектр для диагностирования натекания паров (спирта например)?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4459

27.02.2012 // 18:27:29

Chamomillablue пишет:
Трудно понять где именно вход в MS - туда установили некий девайс QuickSwap, а мануала к нему нет

Хорошая вещь

www.chem.agilent.com/en-us/products/instruments/ms/pages/gp39410.aspx
А давление на форвакууме выросло после установки QuickSwap?


Ответов в этой теме: 167 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты