Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 157
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения.
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23

18.05.2006 // 20:46:04     
Если кто-то сталкивался с проблемами при работе с приборами Капель раскажите, будет интересно обсудить, и вообще мнение о данных приборах
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Костя
Пользователь
Ранг: 576


18.05.2006 // 23:18:26     
сталкивался, а что конкретно интересует?
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


19.05.2006 // 12:37:17     
Например как у вас со сходимостью (в параллели) компонентов если пробу помещать в разные эпендорфы согласно методик а не делать из одного считая это за параллель (у нас иногда некоторые компоненты не проходят норматив на сходимость), или как часто засоряется капиляр, или при изменении температуры окружающего воздуха (на +-5 градусов) остаются ли стабильными градуировочные характеристики и т.д.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


21.05.2006 // 23:39:55     

Kvazar пишет:
Например как у вас со сходимостью (в параллели) компонентов если пробу помещать в разные эпендорфы согласно методик а не делать из одного считая это за параллель (у нас иногда некоторые компоненты не проходят норматив на сходимость), или как часто засоряется капиляр, или при изменении температуры окружающего воздуха (на +-5 градусов) остаются ли стабильными градуировочные характеристики и т.д.
По поводу сходимости параллельных. Если упоминание о некоторых компонентах не случайно, то, скорее всего, речь идет о хлориде, сульфате или аммонии. Это случайные загрязнения, которые надо предотвращать. Приёмы могут быть разными - от мытья посуды до мытья рук перед работой.
Засорение капилляра - это нонсенс, если соблюдаются правила подготовки проб и самого капилляра. Важно знать, когда это происходит: в перерывах при работе или во время анализа. Уточните, тогда можно обсудить подробнее.
Какая "Капель" стоит у Вас? Если нет температурной стабилизации, то надо помнить, что каждый градус изменения температуры смещает время выхода компонента на 3%. Поэтому в таких условиях градуировки не могут быть стабильными.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


22.05.2006 // 10:27:43     
в капели система ввода работает следующим способом - контроллер подает давление и следит за произведением времени ввода на мбар. В принципе, есть ряд типовых ошибок которые могут вести к нестабильным результатам - во-первых входной конец капилляра должен быть очищен и обрезан, так чтобы торец был перпендикулярный, во-вторых, в рабочих пробирках должен быть один уровень жидкости, чтобы не было сифон-эффекта.
Для определения воспроизводимости можно провести ряд измерений с вводом растворов ацетона.
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


26.05.2006 // 6:24:05     
У нас Капель 103Р без жидкостного охлаждения капилляра, а засорение капилляра не нонсенс а факт, например у нас после выхода сульфата база не опускается на прежний уровень а становится гораздо выше, из-за этого график на сульфаты не идет, а на остальные анионы вполне нормально, в люмексе говорят что механическая грязь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


28.05.2006 // 15:24:13     

Kvazar пишет:
У нас Капель 103Р без жидкостного охлаждения капилляра, а засорение капилляра не нонсенс а факт, например у нас после выхода сульфата база не опускается на прежний уровень а становится гораздо выше, из-за этого график на сульфаты не идет, а на остальные анионы вполне нормально, в люмексе говорят что механическая грязь.
Механическая грязь из пробы или из ведущего электролита, конечно, возможна, но она проявляется беспорядочными выбросами на базовой линии, и устраняется тщательной фильтрацией, особенно ведущего электролита. Ступенька же на базовой линии имеет совсем другую причину, а именно, накопление в выходной пробирке с буфером посторонних катионов (из промывных растворов и проб) и продуктов электролиза на аноде. При анализе следующих проб эти примеси мигрируют против электроосмотического потока и попадают в зону детектирования, меняя уровень сигнала базовой линии. Мера борьбы с этим явлением - замена по мере надобности растворов ведущего электролита как на входе, так и на выходе свежими порциями. Как правило, это надо делать через 5 - 6 анализов.
А кто из "Люмэкса" Вам говорил о механической грязи?
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


29.05.2006 // 8:40:42     
Данная ступенька не исчезает даже если на входе и выходе после каждого анализа менять буфер на новый.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


29.05.2006 // 23:45:18     
она и не должна исчезать, этот эффект связан с электропроводностью зоны пробы, точнее с повышением линейной напряженности поля в зоне пробы и вытекающими эффектами подвижности и концентрирования на границе зоны. Продукты элетролиза не накапливаются при токе в несколько микроампер, а катионы не оказывают влияния на оптическую плотность электролита и не могут давать сигнал на фотометре.
Kvazar
Пользователь
Ранг: 23


30.05.2006 // 8:21:21     
Костя, какой вывод я должен сделать из Вашего высказывания? Раньше данной ступеньки не было.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


30.05.2006 // 22:34:29     

Kvazar пишет:
Данная ступенька не исчезает даже если на входе и выходе после каждого анализа менять буфер на новый.
Тогда ищите разницу в составе промывочного и рабочего буферов. Ступенька обозначает,что оптическая плотность буфера, протекающего через капилляр, изменяется по какой-то причине. Её надо найти и устранить. Искать надо, сопоставляя время появления ступеньки с меткой ЭОП, с процедурой ввода или без ввода(имеется ввиду ввод рабочего буфера в качестве пробы). Часто различие возникает из-за использования плохо вымытых пробирок.

  Ответов в этой теме: 157
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты