| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. | |||||
|
Kvazar Пользователь Ранг: 23 |
 18.05.2006 // 20:46:04
Если кто-то сталкивался с проблемами при работе с приборами Капель раскажите, будет интересно обсудить, и вообще мнение о данных приборах |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
18.05.2006 // 23:18:26
сталкивался, а что конкретно интересует? |
|||||
|
Kvazar Пользователь Ранг: 23 |
19.05.2006 // 12:37:17
Например как у вас со сходимостью (в параллели) компонентов если пробу помещать в разные эпендорфы согласно методик а не делать из одного считая это за параллель (у нас иногда некоторые компоненты не проходят норматив на сходимость), или как часто засоряется капиляр, или при изменении температуры окружающего воздуха (на +-5 градусов) остаются ли стабильными градуировочные характеристики и т.д. |
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
21.05.2006 // 23:39:55
По поводу сходимости параллельных. Если упоминание о некоторых компонентах не случайно, то, скорее всего, речь идет о хлориде, сульфате или аммонии. Это случайные загрязнения, которые надо предотвращать. Приёмы могут быть разными - от мытья посуды до мытья рук перед работой. Засорение капилляра - это нонсенс, если соблюдаются правила подготовки проб и самого капилляра. Важно знать, когда это происходит: в перерывах при работе или во время анализа. Уточните, тогда можно обсудить подробнее. Какая "Капель" стоит у Вас? Если нет температурной стабилизации, то надо помнить, что каждый градус изменения температуры смещает время выхода компонента на 3%. Поэтому в таких условиях градуировки не могут быть стабильными. |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
22.05.2006 // 10:27:43
в капели система ввода работает следующим способом - контроллер подает давление и следит за произведением времени ввода на мбар. В принципе, есть ряд типовых ошибок которые могут вести к нестабильным результатам - во-первых входной конец капилляра должен быть очищен и обрезан, так чтобы торец был перпендикулярный, во-вторых, в рабочих пробирках должен быть один уровень жидкости, чтобы не было сифон-эффекта. Для определения воспроизводимости можно провести ряд измерений с вводом растворов ацетона. |
|||||
|
Kvazar Пользователь Ранг: 23 |
26.05.2006 // 6:24:05
У нас Капель 103Р без жидкостного охлаждения капилляра, а засорение капилляра не нонсенс а факт, например у нас после выхода сульфата база не опускается на прежний уровень а становится гораздо выше, из-за этого график на сульфаты не идет, а на остальные анионы вполне нормально, в люмексе говорят что механическая грязь. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
28.05.2006 // 15:24:13
Механическая грязь из пробы или из ведущего электролита, конечно, возможна, но она проявляется беспорядочными выбросами на базовой линии, и устраняется тщательной фильтрацией, особенно ведущего электролита. Ступенька же на базовой линии имеет совсем другую причину, а именно, накопление в выходной пробирке с буфером посторонних катионов (из промывных растворов и проб) и продуктов электролиза на аноде. При анализе следующих проб эти примеси мигрируют против электроосмотического потока и попадают в зону детектирования, меняя уровень сигнала базовой линии. Мера борьбы с этим явлением - замена по мере надобности растворов ведущего электролита как на входе, так и на выходе свежими порциями. Как правило, это надо делать через 5 - 6 анализов. А кто из "Люмэкса" Вам говорил о механической грязи? |
|||||
|
Kvazar Пользователь Ранг: 23 |
29.05.2006 // 8:40:42
Данная ступенька не исчезает даже если на входе и выходе после каждого анализа менять буфер на новый. |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
29.05.2006 // 23:45:18
она и не должна исчезать, этот эффект связан с электропроводностью зоны пробы, точнее с повышением линейной напряженности поля в зоне пробы и вытекающими эффектами подвижности и концентрирования на границе зоны. Продукты элетролиза не накапливаются при токе в несколько микроампер, а катионы не оказывают влияния на оптическую плотность электролита и не могут давать сигнал на фотометре. |
|||||
|
Kvazar Пользователь Ранг: 23 |
30.05.2006 // 8:21:21
Костя, какой вывод я должен сделать из Вашего высказывания? Раньше данной ступеньки не было. |
|||||
|
Эксперт Пользователь Ранг: 146 |
30.05.2006 // 22:34:29
Тогда ищите разницу в составе промывочного и рабочего буферов. Ступенька обозначает,что оптическая плотность буфера, протекающего через капилляр, изменяется по какой-то причине. Её надо найти и устранить. Искать надо, сопоставляя время появления ступеньки с меткой ЭОП, с процедурой ввода или без ввода(имеется ввиду ввод рабочего буфера в качестве пробы). Часто различие возникает из-за использования плохо вымытых пробирок. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 203
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
