Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Приборы Капель (электрофорез): проблемы, мнения. >>>

  Ответов в этой теме: 173
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


alexchem
Пользователь
Ранг: 399


13.02.2020 // 9:32:35     

Zyf пишет:


Еще раз - работаю по пндф 167. Проблемы с созданием метода. Перед созданием метода конечно проверила дистиллировку. Допуск по площади не более 20% она проходит.
Ну как я исключу выпавшие точки? - если я одну принимаю за метод, то три другие автоматом выпадают. На концентрации 0,5 мг/л для натрия. С другими катионами все нормально

За метод вы принимаете не точку, а ЭФГ. Запишите несколько ЭФГ в созданный вами метод, а затем выпавшие концентрации исключите из ГХ (на вкладке концентрация снимите галочку с той концентрации, которая вылетела).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Zyf
Пользователь
Ранг: 152


13.02.2020 // 14:05:45     

alexchem пишет:
За метод вы принимаете не точку, а ЭФГ. Запишите несколько ЭФГ в созданный вами метод, а затем выпавшие концентрации исключите из ГХ (на вкладке концентрация снимите галочку с той концентрации, которая вылетела).


Да, я принимаю за метод одну из ЭФГ с концентрацией катионов по 0,5 мг/л. Именно по натрию все ЭФГ которые я записала, не проходят, слишком большие отклонения. Так что исключать мне нечего.
То есть, почему-то прибор завышает концентрации натрия от прописанных в методе. Причем по натрию не проходит даже та ЭФГ которую я обозначила как метод))
Я грешила на свои "кривые" руки - что неправильно разбавила ГСО натрия. Но потом подумала - из градуировочного р-ра № 1 готовятся все остальные последовательным разбавлением. Погрешность приготовления если и есть, то будет одинакова для всех трех точек графика. И потом - выпадает только натрий, а не все 5 катионов. Значит причина в чем-то другом. А в чем- понять не могу.
ritabashko
Пользователь
Ранг: 1


20.05.2020 // 12:30:38     
Редактировано 1 раз(а)

добрый день! капель 104Т, методика ПНД Ф ... 167-2000
не понимаю что произошло с кассетой.
был закол пробы питьевой воды, на хроматограмме вышел пик огромнейший.. полагаю, это был кальций.. так как анализ жесткости по этой пробе показал результат выше нормы.
промыла капилляр по методу "сухое хранение"
в следующий раз, запустив анализ на катионы у меня контрольная смесь показала результат выше в 10 раз. мыла капилляр всевозможными способами. кислотой соляной, серной.. щелочью. замачивала концы в кипятке. капля на выходе выходит быстро, значит капилляр не забит. но результаты все равно показывает выше в 10 раз
делала новую градуировку, смеси 2 и 3 еще более менее получаются.. но площади пиков больше чем раньше. а смесь №1, это просто ужас.. аммоний и калий вместе слились.. у кальция площадь пика 3000!
кто сталкивался? что это может быть??
наладчики с люмэкса говорят что не верно приготовлены растворы. растворы готовили несколько раз и разные люди, получается одно и тоже/

не актуально.. проблема решена.

  Ответов в этой теме: 173
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты