Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЛК, ППППА и ВСК >>>

  Ответов в этой теме: 87
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЛК, ППППА и ВСК
klara
Пользователь
Ранг: 18

28.05.2020 // 18:11:47     
Добрый день.
В лаборатории сложилась следующая ситуация: есть МВИ в которой объект анализа не стабилен во времени, т.е. нет возможности на контрольный период в течение года, обеспечить контрольную пробу, которая будет соответствовать этому требованию. Пробы в лабораторию приходят раз в квартал, партией до 50 проб, минимум 4 раза в год. Проводить оперативный контроль с серией не получится из-за описанной ситуации выше. Думала применить ППППА, но как же мне оценить удовл/не удовл стабильность процесса, когда в РМГ 76 написано, что выводы о такой процедуре можно делать по окончании контрольного периода. Можно ли устанавливать контрольный период каждый раз перед серией? Т.е. 4 контрольных периода в год. Ничего запрещающего я не нашла. Я понимаю, что это тянет на оперативный контроль с построением ККШ, но все уперлось в нестабильность рабочих проб и проб контроля. Как быть в такой ситуации? Есть ли у кого-нибудь подобный опыт?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90


29.05.2020 // 9:34:17     
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
klara
Пользователь
Ранг: 18


29.05.2020 // 15:06:51     
Редактировано 1 раз(а)


e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.
витаминка цветочная
Пользователь
Ранг: 52


30.05.2020 // 15:53:23     
Редактировано 1 раз(а)


klara пишет:

e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.

Да у вас изначально МХ в методике неувязаны между собой.
Какой тут контроль, если ничего не бьётся.
И сколько таких методик наплодили...
Вот такие у нас методики аттестованные, аккредитованные лаборатории, применяющие такие МИ, органы по аккредитации и сама процедура аккредитации.
klara
Пользователь
Ранг: 18


31.05.2020 // 16:13:21     

витаминка цветочная пишет:

klara пишет:

e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.

Да у вас изначально МХ в методике неувязаны между собой.
Какой тут контроль, если ничего не бьётся.
И сколько таких методик наплодили...
Вот такие у нас методики аттестованные, аккредитованные лаборатории, применяющие такие МИ, органы по аккредитации и сама процедура аккредитации.


Я конечно все понимаю, и сама не лучшего мнения обо всем, но ни я, ни моя просьба не несет ответственности за чужие промахи. Так что какой смысл был мне это говорить? Я обратилась за помощью, за тем же, зачем другие люди приходят. Если у Вас нет каких-либо предложений, то для чего Ваше сообщение?
klara
Пользователь
Ранг: 18


31.05.2020 // 16:13:21     

витаминка цветочная пишет:

klara пишет:

e-Metrolog пишет:
Чтобы можно было что-то посоветовать, сообщите какая методика, показатель, какими средствами контроля располагаете?
Здравствуйте!(ФР.1.38.2016.24327) МУК 2.6.1.011-14 измерение активности урана спектрометрическим методом после экстракционно-хроматографического выделения из проб мочи. МХ МВИ: σr, % = 6; σR, % = 8; ±δ, % = 27; правильность = 15%; предел повторяемости, воспроизводимости =23 %, расширенная неопределенность =27%; диапазон от 0,0016 Бк при р=0,95.
Есть возможность использования ОК с использованием АС в виде 232 урана и 236 урана.

Да у вас изначально МХ в методике неувязаны между собой.
Какой тут контроль, если ничего не бьётся.
И сколько таких методик наплодили...
Вот такие у нас методики аттестованные, аккредитованные лаборатории, применяющие такие МИ, органы по аккредитации и сама процедура аккредитации.


Я конечно все понимаю, и сама не лучшего мнения обо всем, но ни я, ни моя просьба не несет ответственности за чужие промахи. Так что какой смысл был мне это говорить? Я обратилась за помощью, за тем же, зачем другие люди приходят. Если у Вас нет каких-либо предложений, то для чего Ваше сообщение?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


31.05.2020 // 18:24:35     
Редактировано 1 раз(а)

А может Вам обратится за консультацией в:

fmbaros.ru/o-fmba-rossii/obshchaya-informatsiya/polnomochiya/

Федеральное медико-биологическое агенство
nsrus.ru/files/ppt/news/fr17/4-5-Korneva.pdf
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90


03.06.2020 // 16:42:35     
К сожалению в интернете методику не нашел. В тексте методики есть раздел по внутрилабораторному контролю?
klara
Пользователь
Ранг: 18


04.06.2020 // 19:17:43     

e-Metrolog пишет:
К сожалению в интернете методику не нашел. В тексте методики есть раздел по внутрилабораторному контролю?

К сожалению, все что указано в приложении к аттестату такая формулировка: -контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
-контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности СКО погрешности).
Алгоритм контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в метрологических указаниях по методам контроля.
Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измрений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90


05.06.2020 // 9:56:24     

klara пишет:
Добрый день.
...Можно ли устанавливать контрольный период каждый раз перед серией? Т.е. 4 контрольных периода в год. Ничего запрещающего я не нашла. Я понимаю, что это тянет на оперативный контроль с построением ККШ, но все уперлось в нестабильность рабочих проб и проб контроля. Как быть в такой ситуации? Есть ли у кого-нибудь подобный опыт?

___________________________________________________________
Внутрилабораторный контроль направлен на подтверждение того, что методика в Ваших руках находится в подконтрольно состоянии, т.е. Вы все делаете правильно и получаете корректные результаты. Если у Вас есть контрольные образцы с аттестованным значением определяемого показателя, то проводите ППП на них перед каждой серией рабочих проб, установив контрольный период как можно меньше, например неделю перед анализом рабочих проб. Можно обойтись и просто оперативным контролем перед каждой серией рабочих проб и в процессе анализа рабочих проб, еще провести процедуру оперативного контроля. В РМГ 76 есть соответствующие указания.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


05.06.2020 // 14:44:53     
Редактировано 1 раз(а)


e-Metrolog пишет:

___________________________________________________________
В РМГ 76 есть соответствующие указания.
??

Я в смысле, что это так, но лучше все же, на мой взгляд, пункты/главы/примеры/приложения указывать,по возможности; документ все же обширный

  Ответов в этой теме: 87
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты