михалыч
Пользователь
Ранг: 345
|
 24.01.2007 // 18:37:40
DSP007 пишет:
Итак представь себе рабочий инструмент. Конечно это не стеклянный капилляр, он может сломаться в неподходящий момент. Скорее трубка из нержавеющей стали или титана, диаметром о,5 или 0,3 мм, заваренная с одного конца, а с другого заточенная в виде иглы.
... Нужен капилляр от ВЭЖХ ( нержав сталь), а он не дешевый. Иголкой от одноразового шприца здесь не обойдешся. А если ему отрезать запаяную часть при анализе- капилляра не напасешся...
...Поскольку идея очень спорная и вероятно никем не применялась /возможно даже в голову не приходила/, то очень прошу покритиковать ее Dmitrius-а, Romanio, Михалыча и самое главное наших самых опытных практиков и теоретиков (Леонида, Varbana и прочих).
. Предлагаю упростить. К иголке от шприца припаивают подплющенную с одного конца и запаянную с другого металлическую (медную?) трубку, с целью увеличить объём. Переносить до втыкания в горячем блоке. воткнул, плюнул, набралось, вынул, замазал.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228
|
24.01.2007 // 18:50:19
Будет только хуже ( больше кислорода попадет в систему, так как больше внутренний объем). Будет набираться только в кончик капилляра. Там же вакуум.
|
михалыч
Пользователь
Ранг: 345
|
24.01.2007 // 20:35:50
DSP007 пишет:
Будет только хуже ( больше кислорода попадет в систему, так как больше внутренний объем). Будет набираться только в кончик капилляра. Там же вакуум.
Надо заранее заполнить азотом пробоотборник и заткнуть пробкой. Вакуум не абсолютный. Засосёт пробу запросто, если трубку охладить слюной.
|
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741
|
25.01.2007 // 10:48:38
михалыч пишет:
олег ишмухаметов пишет:
михалыч, у кого нет азота, не въехал?
. Отвечу твоими словами:"
азот приходит по многокилометровому коллектору с компрессорки, то есть установки разделения воздуха нет, с одной стороны и слава Богу, лишний гемор, а с другой было бы не плохо ...стоит подумать на будующее..." Я понял это так, что установка раделения воздуха на другом заводе. Согласен с Varbanом, что 40 м 50мм трубы это круто. Есть смысл поставить насос с масляным кольцом рядом с колонной.
на заводе, но завод то, блин, 10000 тел, совсем другой цех, а он меня спрашивал на моеей устоновке есть или нет, я ему ответил - нет, а насче трубы я вас обманул, простите, Ду100 и 80..
|
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741
|
29.01.2007 // 11:07:45
DSP007 пишет:
Олег, рад читать твое письмо.
Конечно , если у тебя на комбинате жидкий азот идет с установки тоннами, тогда и проблем нет.
Вымораживать всю органику -лучше всего! Заодно у тебя и выход продукции поднимется.
А идеи насчет пробоотбора две. Одна явно тривиальная, а другая явно бредовая.
Но все равно выскажу- придумал на свобю голову, теперь гложут... .
1) Явно тривиальная. Помнишь мы обсуждали шприц, причем Dmitrius предложил заказать пробоотборник на сваджелентовских кранах, Varbian сказал что все хоршо, но он все-таки за шприц, а ты сказал что предшественник пробовал, но ничего не получилось. На что я ответил, что не получилось, потому что там вакуум,поэтому не насасывается, а шприц нужен газоплотный.
Правильно я вспомнил, или чего напутал ?
Идея довольно простая. Между двумя штатными штуцерами, расположенными один над другим , трубка, идущая параллельно основной. С двумя кранами. Как ты правильно заметил, в нее будет натекать просто за счет силы тяжести.
На трубке сделаны еще два отвода - через один после закрытия кранов мы подаем 1-2 мл азота под давлением 10-15 кПа (0,1 атмосфера).Тем самым мы не только уравновешиваем вакуум, но и создаем небольшое избыточное давление. На втором отводе "инжектор с резиновой мембраной" наоборот.
Отбор пробы обычным (обогреваемым с помощью рубашки с кипятком) стеклянным шприцом с впаянной иглой.
Штатно краны закрыты. Нужно- открыли верхний и нижний, жидкость пошла. Закрыли нижний- жидкость набралась. Перекрыли верхний , дали азот. Давление уравновесилось.Отобрали жидкость шприцом. Резиновая прокладка сама затянулась, но мы ее еще и свежим лаком сверху замазали. Для гарантии. Открыли нижний кран, жидкость под давлением азота пулей вылетела обратно в основной трубопровод.Закрыли нижний кран. Несколько миллилитров азота в системе объемом несколько кубометров с откачкой глубину вакуума конечно нарушат, но не сильно, и ненадолго.
2)Вторая идея явно бредовая, причем с очень ограниченными возможностями. Зато вообще без кранов, резиновые прокладки впрочем все равно необходимы.
Для начала - что анализируют. Количественный состав методом ГЖХ. Какие навески ? На ГЖХ отбирают навеску в 10-15 мг. Но можно обойтись и парой милиграммов , если анализ выполняется внутренней нормализацией (% от суммарной площади пиков).
Идею подала мне коробочка со стеклянными капиллярами к плавилке. Как ты знаешь , они запаяны с одного конца. Кроме того, слова Леонида про замерзание пробы в пробоотборнике, дескать так делают.
Итак представь себе рабочий инструмент. Конечно это не стеклянный капилляр, он может сломаться в неподходящий момент. Скорее трубка из нержавеющей стали или титана, диаметром о,5 или 0,3 мм, заваренная с одного конца, а с другого заточенная в виде иглы.
Направляющая из медной трубки, соответствующей диаметру капилляра, обмотанной трубкой по которой подается либо кипящая, либо ледяная вода на выбор(все это залито цинком или алюминием).
Снаружи это помещено в кожух (обрезок латунной трубки), служащей для соосности капилляра с отверстием в верхней прижимной заглушке "инжектора наоборот".
Итак последовательность действий.
Мы надеваем устройство на "инжектор", включаем горячую воду и прокалываем резиновые мембраны капилляром до жидкости. Естественно , пузырек воздуха пулей вылетает из капилляра, но его объем ничтожен- при нормальных условиях 10-20 мкл. Далее происходит вот что. И в системе и в капилляре одинаковый вакуум. За счет поверхностного натяжения ( а оно и в Космосе действует) жидкость заполняет часть капилляра.
Однако, если мы сейчас начнем вытаскивать капилляр через мембрану , она при соприкосновении с резинкой вытечет в момент. Поэтому мы переключаемся с горячей воды на холодную.
Капилляр из относительно толстого ( по отношению к диаметру раза в полутора толще) металла, поэтому он и нагревается, и охлаждается быстро и равномерно. Жидкость внутри него ( а также снаружи, но нам на это наплевать) быстро кристаллизуется. После этого мы капилляр выдергиваем, а прокол на наружной резиновой мембране замазываем клеем.
Далее можно поступить разно- вколоть этот капилляр непосредственно в инжектор хроматографа, откусить верх, разогреть содержимое и выдавить воздухом, или еще что придумать- пусть голова об этом у аналитиков болит.
Теоретически можно даже отсасывать воздух из капилляра заранее, чтобы не нарушать вакуум. Тогда наружный кожух сверху и снизу также должен быть закрыт прокалываемыми резиновыми мембранами.
Сразу скажу явные недостатки идеи.
1)Все равно потребуется делать врезку, хотя бы на резервный штуцер трубопровода.
2)Много не наберешь. Если диаметр капилляра 0,3 мм, а жидкости мы отобрали столбик в 20 мм -тогда Х= 0,15*0,15*3,14*20 всего-то 1,5 мкл . Для прикидки состава смеси методом ГЖХ этого хватит "за глаза", но ни воду, ни кислотность титрованием определить не удасться.
3) Не со всякими жидкостями покатит. Если жидкость вязкая или не смачивает металл- ничего не получится.
4) Нужен капилляр от ВЭЖХ ( нержав сталь), а он не дешевый. Иголкой от одноразового шприца здесь не обойдешся. А если ему отрезать запаяную часть при анализе- капилляра не напасешся.
Поскольку идея очень спорная и вероятно никем не применялась /возможно даже в голову не приходила/, то очень прошу покритиковать ее Dmitrius-а, Romanio, Михалыча и самое главное наших самых опытных практиков и теоретиков (Леонида, Varbana и прочих).
Ну и тебя Олег , конечно, для тебя старался!
Ах да, "поделись" могло относиться к оборудованию. Разукомплектовывают насосы обычно так: Снимают поршневые кольца и переставляют их на другие насосы. Иногда снимают пусковики с моторов (реле учитываются как драгметаллы из за палладиевых сплавов). В этом состоянии все можно восстановить буквально за минуты.
После этого неисправное железо кидают либо в подвал , либо на свалку. Дальше ( на свалке) наступает очередь бомжей, которые снимают всю медь и алюминий, в том числе вскрывают корпус мотора. Все ржавеет под открытым небом. Это полный конец- только переплавка.
Насчет физического дележа железяками- конечно поделюсь, если жизненно надо. Как будешь в Москве, заходи на Щукинскую. Что из неучтенных трофеев найдешь в моей комнате -твое. Другой вопрос, что я то собирал для аналитических целей, а тебе надо для промышленных.
долго пришлось переваривать, спасибо большое за помощь, но
на дозаторы, вернее в качестве, поставим насосы со спец резервуарами нашли в московской фирме, не помню кто тел. дал спасибо, на насчет пробоотборника будем думать идея супер конечно, но но но посмотрим.... слушай, ты, Кулибин, айда к нам....
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
|
|
михалыч
Пользователь
Ранг: 345
|
31.01.2007 // 21:52:01
олег ишмухаметов пишет:
потому, что остаточное давление в системе 10 мм рт. ст. максимум (почти что космос), по другому ни как....
В Каком месте системы? В кубе, в конденсаторе, перед насосом? Какое давление над жидким продуктом должно быть, чтобы он оставался в жидком состоянии? Не будет ли полезно для финишной очистки использовать кристаллизацию? Если между конденсатором и ловушкой (насосом) не будет газовой подушки или достаточного сопротивления, то можно заморозить продукт в конденсаторе, либо попусту гнать продукт в насос. Нужен регулируемый натекатель газообразного азота в трубе от установки до насоса.
|
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741
|
01.02.2007 // 9:46:58
михалыч пишет:
......... либо попусту гнать продукт в насос. Нужен регулируемый натекатель газообразного азота в трубе от установки до насоса.
для заморозки, что ли?
|
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741
|
01.02.2007 // 13:06:04
михалыч пишет:
олег ишмухаметов пишет:
потому, что остаточное давление в системе 10 мм рт. ст. максимум (почти что космос), по другому ни как....
В Каком месте системы? В кубе, в конденсаторе, перед насосом? Какое давление над жидким продуктом должно быть, чтобы он оставался в жидком состоянии? Не будет ли полезно для финишной очистки использовать кристаллизацию? Если между конденсатором и ловушкой (насосом) не будет газовой подушки или достаточного сопротивления, то можно заморозить продукт в конденсаторе, либо попусту гнать продукт в насос. Нужен регулируемый натекатель газообразного азота в трубе от установки до насоса.
зачем мне перекристаллизация, он и так чистый-чистый получается, я его потом сразу на чешуирование и фасовку отправляю
|
михалыч
Пользователь
Ранг: 345
|
01.02.2007 // 19:02:42
олег ишмухаметов пишет:
для заморозки, что ли?
Наоборот, чтобы не козлило, если надумаешь охлаждаемую ловушку ставить рядом с колонной, или трубу расширять, или насос рядом с колонной.
|
михалыч
Пользователь
Ранг: 345
|
01.02.2007 // 19:15:08
олег ишмухаметов пишет:
зачем мне перекристаллизация, он и так чистый-чистый получается, я его потом сразу на чешуирование и фасовку отправляю
Помнится, вопрос о качестве вставал. Просто суммарный объём аппарата для перегонки из падающей пленки,+ объём кристаллизатора может оказаться существенно меньше, чем объём колонны, работающей под вакуумом.
|
[]
