| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Какой ГХ Кристалл лучше? >>>
|
 |
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
 24.03.2008 // 21:07:39
Поддувка, в ионизационные детекторы с пламенем, всегда и везде может делаться и делается через линию водорода в том числе и у "Кристаллов" "Хроматэка". Вот сейчас держу в руках Руководство по эксплуатации на "Кристалл 5000.1" 214.2.840.039РЭ2 часть3 "Схемы газовые", где чёрным по белому сказано, что поддувка осуществляется через тройник на линии водорода и приведена схема. А вот в ионизационные детекторы без пламени, где нет линии водорода, конечно подаётся через тройник после колонки. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Александр 2 Пользователь Ранг: 36 |
24.03.2008 // 23:06:40
А ПОЧЕМУ НЕЛЬЗЯ ПРИ КОФИГУРАЦИИ ДЕТЕКТОРОВ ТИД/ДЭЗ СДЕЛАТЬ ПОДДУВ НА ТИД ЧЕРЕЗ ЛИНИЮ ВОДОРОДА, А НА ЭЗД ТОЛЬКО ЧЕРЕЗ ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЙ ПОДДУВ. ИЛИ НА ЭЗД НУЖЕН ПОДДУВ И ПРЯМО В ДЕТЕКТОР И В ДЕТЕКТОД ЧЕРЕЗ КОЛОНКУ? |
|||||
|
Sidor Пользователь Ранг: 83 |
25.03.2008 // 8:25:03
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Александр 2! Ля-ля. как вы выражаетесь - надо. Во первых. Попробуйте запихнуть ту схему, что у Вас на К2000м в Клюкс, думаю лучше не будет. Во вторых, какого лешего, если Вам надо 3 детектора Вы покупаете к2000м, модель, хоть и многократно модернизированную, (кстати уже и после 2005г. пару серьёзных модернизаций прошло) но морально устаревшую, а на 5000, где в термостате можно на тракторе ездить??? Там ( в 2000м) действительно 3 детектора утрамбованы коленкой и ВЫНУЖДЕННО поставлены старые детекторы! далее о поддуве. У Вас поддув идёт через поддувной четверник - ЭТО ВАША СХЕМА, "почему не сделали по другому", да потому что ВЫ ТАК ЗАХОТЕЛИ. Но есть один выход, поставте на деление потока стандартный Y-коннектор и заведите поддув в ТИД и ЭЗД отдельно! Это Вы можете сделать абсолютно самостоятельно. А если нужна консультация - обращайтесь. |
|||||
|
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
25.03.2008 // 18:41:19
Редактировано 1 раз(а) Кто вам мешает сделать, как хотите? Через капиллярную колонку для хорошего разделения подается небольшой расход, для нормальной же работы детекторов, требуется гораздо больший (указанный в документации), вот поддувкой и восполняется необходимый расход газа-носителя. Sidor уже дал вам совет, как это реализовать. |
|||||
|
Александр 2 Пользователь Ранг: 36 |
25.03.2008 // 20:53:38
Редактировано 1 раз(а) Да совет очнь нужен, если можно то подскажите какой из вариантов выбрать. Я предполагаю два варианта: 1. Убрать делитель (четверник) из термостата, Из РРГ дать поддув через линию водорода только на ТИД, а поддув в ЭЗД только один, который не через колонку. И поставить в конце капиллярной колонки тройник, чтобы с нее проба делилась на ТИД и на ДЭЗ. При таком варианте еще уточните, если знаете, какую чать потока из колонки пустить на ТИД и какую на ДЭЗ, на ДЭЗ нужно наверное меньше пропорционально чувствительности. 2. Заменить насадочный испаритель из канала 2 на капиллярный и поставить две отдельных капиллярных колонки на ТИД и на ЭЗД. ПИД останется не рабочий. РРГ, который был на поддув, задействовать на сброс с испарителя 2. А для поддува на ТИД (через линию водорода) поставить дополнительный регулятор с ручной регуировкой. Будут такие схемы работать? Кристаллюкс с модулем ТИД/ДЭЗ, который только что поставлен соседям, внутри термостата колонок никаких делителей не имеет, поддув только через тройник в ТИД с водородом и в ДЭЗ. По поводу что покупать. Во первых я не сам покупаю, покупают в центре, (и чем они руководствуются я не знаю, хотя приежали к Вам на завод и в Мета Хром и долго выбирали и консультировались) а мне что привезут на том я и работаю. При этом толком и не поясняют, что к чему. Во вторых в 2005 году покупали 2000М, потому что за пол года до этого купили два 5000 и оба оказались очень неудачными, так и стоят до сих пор и никто на них не работает. В третих 5000, который куплен уже познее с ПИД ПИД и который работает, имеет такой же термостат, как и 2000М |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Sidor Пользователь Ранг: 83 |
26.03.2008 // 9:38:33
Отвечаю по порядку: Вариант 1 самый оптимальный, т.к. требует минимальных переделок. Вам надо только кварцевый Y-коннектор и капилляры. Поддувы как Вы и описывали. делить более логично пробу пополам, но если есть желание неравномерно поделить, то в ТИД надо поболе - Вы правы. В этом варианте деление варьировать элементарно - длиной (диаметром) разводящих капилляров. Вариант 2 хуже, возни много и потеря ПИДа. но тоже возможен. Можно ещё поставить 2 колонки на один испаритель, применив тройничёк на выходе с последнего. колонки перемотать и вставить одну в другую. В Люксе детекторы поставлены последовательно ЭЗД - ТИД что чисто по русски - ловко, хитро но абсолютно неправильно, т.к. оптимальные потоки газа через детекторы ДОЛЖНЫ быть разными и потери при переходе пробы внутри модуля с одного детектора на другой ГАРАНТИРУЮТСЯ. Это у них от безысходности. Далее 5000 термостат значительно больше чем 2000М, он глубже и шире. Рабочие объёмы 6,7 и 4л соответственно. То что у Вас не работают два 5000, было бы желание - запустить не проблема. |
|||||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
26.03.2008 // 10:49:22
|
|||||
|
Sidor Пользователь Ранг: 83 |
26.03.2008 // 16:31:24
Извините, Алекс А, но извиняться на этот раз перед Вами не за что! (вот и каламбурчик родился). Цитирую: Кристаллюкс с модулем ТИД/ДЭЗ, который только что поставлен соседям, внутри термостата колонок никаких делителей не имеет, поддув только через тройник в ТИД с водородом и в ДЭЗ. колонка одна, значит 1 либо работают только на одном детекторе, а Александру 2 работать в параллели, судя по тексту, нравится. 2 либо детекторы стоят последовательно, и что это я уже писал 3 либо деление пробы в модуле - что ещё более убого. как у Вас в метахроме это порешали технически в данном случае меня не интересует, я опираюсь ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО на слова уважаемого Александра 2. Так что ловите лучше мух (весна как никак) а не меня. |
|||||
|
Александр 2 Пользователь Ранг: 36 |
26.03.2008 // 21:09:53
Спасибо за ответ, буду переделывать. Если получится, то и еще в трех лабораториях объясню как это сделать. Это наш представитель из центра значит заказал такую конструкцию, которая дискредитирует доброе имя Кристалла, а мы теперь мучаемся. Меня смущал такой момент: почему на ЭЗД идут два поддува, один через капиллярную колонку от четверника, а второй через отдельный канал. Поскольку на старом Кристалле 2000 (1991г.в.) в насадочном модуле тоже был поддув на ЭЗД (а колонка то насадочная) я думал, что с капиллярной колонкой на ЭЗД нужно два поддува. А если достаточно только одного, тогда все понятно, можно переделывать. Тогда в 1991 г Кристалл 2000 был просто на порядок лучше всех хроматографов, Спасибо разработчикам. Может я что-то непонятно написал, извините, уточняю. Но Кристаллюкс с модулем ТИД/ДЭЗ, внутри термостата колонок никаких делителей не имеет, там две капиллярных колонки от двух испарителей отдельно идут в ТИЗ и в ЭЗД. Поддув в левой части хроматографа от одного РРГ через делитель на ТИД и ДЭЗ. Так мне по телефону коллега пояснил. Теперь просьба о консультации к Алексу А. 4 дня изучаю программу МЕТА ХРОМ, есть вопросы, на которые в справке ответа не нахожу. До покупок Кристаллюксов у нас все проводили анализа на алкоголь в биожидкостях на Кристаллах 2000М и сответственно на программе Хроматэк 1,2 или 1,21. Анализов в день бывает по 40 – 60, поэтому все операции выверены буквально до секунд и это важно иначе не успеть. Работа по двум каналам. Время анализа 4 минуты, на колонке 1 сразу вводится проба без внутреннего стандарта для качественной идентификации – есть или нет этанол и другие спирты С1-С5, они выходят за 4 минуты. Где то через 10-15 секунд в колонку 2 вводится первая проба с внутренним стандартом и на 1мин 50сек – 2 мин вводится вторая проба с внутренним стандартом. До проведения второго анализа 1 минута, за это время нужно обработать хроматограмму и списать результат в журнал. По окончания анализа в Хроматэк 1,2 окно только что прошедшего анализа остается на экране ( в Мета Хром остается прошлая хроматограмма). Дальше в окне количественного определения по внутреннему стандарту ( имя компонента пропанол 1) видна концентрация этанола 1 в первой пробе. Дальше за три клика мышкой переводим на внутренний стандарт компонент пропанол 2 из второй пробы и списываем второй результат этанола 2. И еще успеваем посчитать в Екселе концентрацию в крови или моче с учетом коэффициентов. В Мета Хроме мы не нашли как сделать следующие операции: 1. как сделать, чтобы окно только что законченной жроматограммы оставалось на экране. 2.. Градуировка этанола по внутреннему стандарту пропанол делается только в пробе 1 (т.е. для компонентов этанол 1 и пропанол 1) и полученные градуировочные коэффициенты в Хроматэке просто вписываются в компоненты этанол 2 и пропанол 2. Как в МетаХроме перенести градуировачные коэффициенты из этанола 1 в этанол 2 и из пропанола 1 в пропанол 2. Делать отдельные градуировки для второй пробы нельзя, будут немножко другие коэффициенты. 3. Каким образом можно быстро выбирать (менять) в качестве внутреннего стандарта компонент пропанол 1 на пропанол 2 и обратно. 4. какой алгоритм расчета во вспомогательном методе количественного определения «алкоголь СМЭ» Заранее благодарю за ответ. Мой адрес Alex.balamut{coбaчkа}TUT.by Еще один вопрос ко всем Кисталловцам. Во всех судебных и токсикологических лабораториях стоит задача определения в биообъектах летучих органических соединений методом ГХ, кроме спиртов ароматика, хлорорганика, эфиры и прочее. Сейчас схема анализа такая: после испарителя проба тройником делится на две капиллярные колонки с разными НЖФ, каждая из которых идет на ПИД. Если время удерживания компонента на двух колонках совпадает с предварительно определенным временем удерживания стандарта, значит он считается идентифицированным. Вероятность идентификации достаточно высокая, но критики говорят, что не достаточная и нужно или доказывать каким то другим методом или еще на 1-2 капиллярных колонках. Вопрос такой, можно ли в один модуль детектора поставить два ПИДа, ЭЗД и ФИД. Для того, чтобы при выходе из каждой из двух капиллярных колонок (в используемой ныне схеме) проба делилась через тройники еще на две части и из одной колонки шла на ПИД-ДЭЗ а из второй на ПИД-ФИД. Для того, чтобы по величине отклика компонента определять его природу. Для хлорорганики отклик на ЭЗД, для ароматики на ФИДе. Или это из области фантастики? Рынок сбыта для такого модуля на просторах СНГ большой. Масселективный детектор многие растворители определяет с малой долей вероятности. |
|||||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
27.03.2008 // 7:56:52
Редактировано 1 раз(а) Извиниться все-таки придется, причем дважды. А следующий раз прежде чем что-либо писать следует думать, а не додумывать лишнее, чтоб не получился каламбурчик. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 321
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
