| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
Снова дистиллятор >>>
|
 |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
 17.12.2008 // 17:33:47
Редактировано 1 раз(а) Это не так. Есть такое явление, как "диффузионный потенциал". Этот потенциал возникает в месте контакта двух электролитов разного состава. Происходит это по причине разной подвижности ионов. Грубо говоря, в зоне диффузии ионы разного заряда слегка "разбегаются". Величина диффузионного потенциала зависит от состава и концентрации контактирующих растворов. Электролит в электроде имеет постоянный состав, а вот анализируются растворы разного состава и концентрации. Поэтому диффузионный потенциал изменяется от одного анализируемого раствора к другому, что вносит погрешность в измерения. Снижению и стабилизации диффузионного потенциала способствуют следующие факторы: 1. Для заполнения электродов сравнения должны применятся равнопереносящие электролиты (кроме некоторых специальных случаев). 2. Чем выше концентрация электролита тем лучше, но с насыщенными растворами стараются не работать - выпадают кристаллы и забивают ключ. Для некоторых специальных случаев это требование так же может не соблюдаться. 3. Направленное истечение электролита из электрода в анализируемый раствор, препятствующее диффузии ионов из анализируемого раствора в электрод. При обычных измерениях в растворах средней концентрации и с непредельными значениями pH при соблюдении этих правил удается добиться изменений диффузионного потенциала в пределах до 1-2 мВ. При измерении pH дистиллированной воды с помощью электрода "без истечения" имеют место огромные градиенты концентрации в месте жидкостного контакта в условиях нестационарной диффузии, что может приводить к возникновению нестабильных и значительных диффузионных потенциалов (могут быть до 20-30 мВ). Соответственно возможны ошибки в 0,5 pH, а то и более. Так что не все так просто. 
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3447 |
17.12.2008 // 18:15:08
Редактировано 1 раз(а) Про электроды Шуша хорошо написал. Еще может повлиять прибор. Для измерения pH дистиллированной воды следует взять прибор с большим входным сопротивлением. Если параметр не указан в паспорте, можно его оценить по значению дополнительной погрешности от изменения сопротивления измерительного электрода. Чем сопротивление больше - тем лучше. На значение входного сопротивления сильно влияет грязь на разъемах. Попробуйте промыть их спиртом. Но обязательно чистым - иначе лучше их вообще не трогать. Если есть имитатор электродной системы - посмотрите изменение потенциала при переключении сопротивления в цепи измерительного электрода от 0 до 1 ГОм. Хороший прибор с чистыми разъемами должен реагировать в пределах 0,1-1 мВ. Если существенно больше, то pH воды на таком приборе Вы толком не измерите. Косвенным признаком того, что дело в приборе или электродах, является соответствие норме остальных параметров. Кстати, а что означает "приборы в разных помещениях"? Дистиллятор и pH-метр? Или вода из нескольких дистилляторов проявляет одинаковые свойства? |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
17.12.2008 // 18:25:39
>Степанищев М Есть у меня подозрение, что старттопик "карманником" вроде Сhecker`а пытается проводить эти измерения. Хотел было написать, что если это так, то ничего хорошего, скорее всего, из этого не выйдет. Но потом не стал, и так динный пост получился. |
|||||
|
ЕРЯ Пользователь Ранг: 17 |
18.12.2008 // 0:55:01
Редактировано 1 раз(а) Да, у нас три дистиллятора и все находятся на разных этажах одного здания. рН дистиллята у всех трёх одинаковый. "Привозная" дистиллированная вода, т.е. не из наших дистилляторов, на наших рН-метрах (Mettler Toledo) имеет нормальные показатели рН по ГОСТу. Потому и спрашиваем, может кто сталкивался. ВСЕМ СПАСИБО. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3447 |
18.12.2008 // 6:24:12
Редактировано 1 раз(а) Показания в "привозной" воде тоже ни о чем особо не говорят. Возможно, что там pH заведомо больше. Перегоните 50-100 мл. воды вручную, в стеклянной посуде, и посмотрите. Если pH будет то-же - возьмите воду из другого источника. Если нет - смотрите дистилляторы или чем их промывают. Если с другой исходной водой результат повторится - ищите летучие кислоты. Может Вы просто уже к запаху привыкли, а дистилляту много и не надо. Если нет - смотрите, что там лишнего есть в водопроводе. Ну и меттлер-меттлером, а прибор тоже не вредно посмотреть. Проверьте pH воды другим прибором, если есть возможность. Изменяется ли значение pH от времени? Может стоит лишь анализ проводить чуть позже...
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
18.12.2008 // 9:21:54
К Шуше и Степанищеву М Большое спасибо. Про первые два пункта я в курсе, а вот про истечение стал припоминать (электролитические ключи применяют не только в потенциометрии). Вобщем-то у комбинированных электродов, особенно с гелевой (загущенной) основой, характеристики будут менятся во времени вне зависимости от объекта - дис. вода или, например, вино - состав электролита в любом случае претерпевает изменения. А я думал - чтож они так дохнут быстро. Про протирку - полезная штука, но хотел уточнить. А почему спиртом, а не ацетоном? В данном случае речь идёт об обезжиривании. Оксидную плёнку спиртом не уберёшь. Оксидная плёнка тоже может быть причиной искажений (на два порядка сопротивление больше, чем у металла), но её лучше удалять периодическии подключениями и отключениями разъёма. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3447 |
18.12.2008 // 10:46:07
Редактировано 1 раз(а) Димитрий: А почему спиртом, а не ацетоном? Да чтобы корпус ненароком не растворить. Да и разъемам не всем это может быть полезно - бывает изоляция из полистирола. А спирт - вещь проверенная. Но если в наши дурные времена с этим есть проблемы... возьмите чистый изопропиловый. Пока еще ни один дурак его не запрещал (тьфу-тьфу, кабы не накаркать). Димитрий: Оксидную плёнку спиртом не уберёшь. Оксидная плёнка тоже может быть причиной искажений (на два порядка сопротивление больше, чем у металла) Входное сопротивление pH-метра - тераомы. В крайнем случае, сотни ГОм. На таком фоне это несущественно. Например, у меня последовательно входу стоит резистор на 100 МОм - нисколько не мешает Контакты протирают, чтобы утечек не было. Стоит подсоединить те же 100 МОм параллельно входу и прибор начнет плавать и т.д. А это не такое уж сильное загрязнение, так, разок перегаром в разъем дыхнуть P.S. Ну и на счет свежеприготовленности - все ж рекомендую проверить pH еще разок: через несколько часов и через сутки. Чистая вода - объект занятный. |
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
18.12.2008 // 11:16:47
Спасибо. Понятно. А про ацетон я чисто ради любопытства спросил, пластик оно понятно - разный бывает. Я полагал, что в некоторых случаях ацетон применять эффективнее, чем этанол, но в этом электронщики и КИПовцы никогда не признаются 
|
|||||
|
ЕРЯ Пользователь Ранг: 17 |
18.12.2008 // 11:29:07
Редактировано 1 раз(а) Отвечаем. Попробуем перегнать в стекле. При проведении анализа дистиллированной воды через сутки, рН меняется от 4,8 до 5,0, далее изменений не проиходит. В другой организации тоже её проверяли, результат одинаковый. Деионизированная вода, полученная из нашей дистиллированной имеет рН =5,8. Проводили анализ водопроводной воды в Главном контрольно-испытательном и научно-методическом центре питьевой воды по 30 показателям (может не достаточно?), результаты замечательные, в чем мы вобщем-то и не сомневались, кстати измеренный ими рН=7,4 на нашем рН-метре=7,2. Два дистиллятора эксплуатируются 10 месяцев, один 5 лет, ничем не промываются, разницы по рН нет. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3447 |
18.12.2008 // 11:31:07
Редактировано 1 раз(а) 2 Димитрий. Конечно, кому ж охота по прекурсорым статьям сидеть А так... да, некоторые загрязнения ацетон отмывает лучше спирта, но далеко не все. Минусы: нужно внимательно следить за тем, чтобы попутно что-либо нужное не растворилось, да и для здоровья оно не полезно, даже если под тягой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 70
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
