Форумы ANCHEM.RU: Калориметр LECO AC-500

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калориметр LECO AC-500 >>>

  Ответов в этой теме: 281
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

28.07.2013 // 8:09:48

water пишет:
а насчет массы сжигаемой бензойки, я лентяйка и таблетки у меня разнобойные выходят от 0,8 до 1,2 г) я их по кучкам потом сортирую. сжигая их, что подряд , что в разнобой, дает сходимость от 2-х до 50 калорий. Это при том, что я сначала провожу серию предварительных сжиганий (действие из разряда шаманских танцев с бубнами, для того, что бы прибор "настроился на работу" ну типа вышел на режим или не знаю как еще сказать), а уж затем начинаю жечь уголь или бензойку. Так же мною было замечено, что сходимость результатов лучше, когда проводишь серию сжиганий без перерывов на пожрать/покурить и приблизительно одинаковым временем между опытами(на перезарядку бомбы и другие операции). Приноровилась, только ощущение такое, что это не я с ним борюсь, а он со мной.
(кстати, насчет титраторов у вас про реактив фишера , который комбикуломат, ничего почитать нету?, а то как всегда"ребята привезли и сказали хорошее", а бумажки то нету... и работаем по принципу "синенького в красненькое", аж бесит. Недавно поверятели были))) умора, спрашиваю чего вы в нем поверять то собрались? раствор? процессор? электрод? мнутся... прибор говорят))))

Varban уже спрашивал об уверенности в однородности материалов. И нет уверенности в датчике температуры для измерения температуры в окружающей воде (поэтому и процесс должен быть беспрерывным). Но это я рассуждаю отвлечённо, как неспециалист. Так Вы можете выяснять причины на форуме бесконечно долго. Но если Вам нравится сам процесс общения - последний совет не для Вас.

Я бы набрал номер
в Москве (495)-710-38-24 или 25. После 10-00 Москвы. И попросил Гузеева Леонида Игоревича.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

28.07.2013 // 13:32:26

Самое главное качество калориметра - повторяемость. Если повторяемость хорошая, то все остальное приложится.
Поэтому предлагаю забить на все, кроме СКО (которое 1/n) или, что правильнее - на СО (которое 1/(n-1)). На инженерных куркуляторах обозначение - сигма (n-1).

Часто относительное СО, домноженное до %, приводится в качестве погрешности прибора. И это способно сбить с толку.

Если не верите, посчитайте погрешность своих аналитических весов.
Масса - около грамма. Погрешность даже лучших аналитических весов - две дискреты. Это 0.02%! И то - на заводе. У нас она хотя бы в полтора раза больше.
И выходит, что бОльшая часть желанных 0.05% съедены весами.

Далее идет неоднородность образца. smihailov напомнил, я не буду углубляться, а скажу, что погрешность от плохо гомогенизированного образца может превысить на порядок (в десятки раз) остальные погрешности.

Таня, прочтите еще раз технические характеристики своего калориметра. В оригинале, на родном для прибора английском языке.

water
Пользователь
Ранг: 97

28.07.2013 // 15:55:54

Вы оба абсолютно правы. И сам процесс общения неимоверно приятен( ибо в моем окружении нет ни одного кому была бы интересна данная тема и тем более кто мог бы дать столько дельных советов) поскольку обитаю я в хохляндии , то звонить на предложенный номер выйдет дороговато))) про весы тоже верно( если на них гирю граммовую раз в 15 минут кидать между рядовыми взвешиваниями, оччень интересненько выходит).
Вобщем огромное всем спасибо за советы и поддержку.
Инструкцию читать обязательно буду( на работе некогда , возьму домой)

varban
VIP Member
Ранг: 8699

28.07.2013 // 21:17:21

Ну и что выходит?
Если гирька чистая и точная, это очень полезное наблюдение.

water
Пользователь
Ранг: 97

28.07.2013 // 22:37:35

Гирька может и не особо точная, но чистая и одна и та же. Выходит, что весы после автоматической калибровки( она у нас раз в пол часа что ли) показывают 1,0002 или 1.0001, а вот перед калибровкой 1,0042 или 1.0018 например

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

28.07.2013 // 23:10:36

Редактировано 1 раз(а)

Так...

Отклонение в 4 милиграмма на грамм - 0.4%. Приехали

Что же, придется для начала заниматься весами.
Другие весы есть?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

28.07.2013 // 23:25:00

Автоматическая калибровка раз в полчаса?

Я о таком ужасе ни разу не слышал

Наши Сарториусы 80-ых г.г. калибруются раз в неделю, по графику. С занесением результатов проверки в индивидуальном формуляре. И эти ветераны врут только в четвертом знаке.

Таня, а Вы точно не путаете, что Ваши весы калибруются раз в полчаса?
Жужжание моторчика слышно при этом?
Ведь в таком случае калибровочные гирьки, что внутри весов, давно тю-тю

Давайте сделаем вот что: при первой же возможности спишите марку, модель и год производства. Я попробую добыть инструкцию и убедиться, что разработчики весов - клинические идиоты. Или разубедиться

varban
VIP Member
Ранг: 8699

29.07.2013 // 9:24:10

Просмотрел мануалы аналитических весов двух разных фирм (не пишу нарочно, какие).

Summary - разработчики пробуют сделать весов умнее оператора, и эта попытка приводит к печальным результатам.

Правда, таймер автоматической калибровки можно установить на два или на 4 часа, полчаса недоступно из меню.

Однако весы могут калиброваться сами и чаще, если меняются внешние условия. Одни из рассматриваемых весов оснащены микроакселерометрами (встречается электронный уровень). У вторых есть программа, которая рассчитывает гидростатическую поправку... не углублялся, есть ли у весов датчики температуры и давления.
Факт, однако, что изменение параметров окружающей среды может вызвать срабатывание процедуры автоматической калибровки.

Если это так и у Вас, то... то надо с этим бороться.
Аналитическим весам просто нельзя работать в такой среде.

Судя по нашему IKA C 5000, современные калориметры намного менее капризны к внешним условиям, чем аналитические весы. Если у Вас температура в комнате скачет на 10 градусов с утра до обеда, то никакие сотые процента Вы не поймаете - у Вас весы съедят весь запас точности. Даже если Ваш калориметр будет бить в ноль, все равно Вы не уложитесь в 0.05%.

Вот такие пироги...

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

29.07.2013 // 17:18:30

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
Самое главное качество калориметра - повторяемость.

Ну ты и сказал! Повторяемость - самое главное любого аналитического прибора! Без этого аналитик не выживет.

Стабильность весов тоже не обсуждается.
Теперь по однородность бензойки. Я не знаю её свойств при хранении. Но по опыту (не по бензойке) могу предложить:
1. Таблетки размалываются и усредняются пестиком в ступке без переусердствования примерно 10 - 20 минут (время экспериментально).
2. Бензойка возгоняется (если не вру) при 100 гр.С. Прекрасный способ очистки! Т.Е. можно использовать покупную на свободном рынке.
А про весы (тоже не скажу какой фирмы) одна модель плюёт на изменение температуры, а другая перекалибровывается как проклятая.

Татьяна! Пока не проверите наши советы - дальше не дёргайтесь. А в дальнейшем - есть бесплатная возможность обратиться к специалисту по электронке. Без звонка (дорогого). У меня только один нескромный вопрос - Вы не можете позвонить с работы за счёт предприятия?

water
Пользователь
Ранг: 97

29.07.2013 // 23:56:47

По порядку

) нашла ошибку в расчетах, исправила, вместо 0,16 теперь 0,09( что не может не радовать).
Весы калибруются может и не раз в пол часа, я не засекала, может просто когда занят время летит незаметно и кажется что часто. Надо в инструкцию глянуть по моему эту калибровку вообще можно убрать и калибровать их принудительно, что я и делаю довольно часто. Жужжание моторчика таки слыхать ))) сегодня как раз пришла девочка , которая у нас метрологией занимается предупредить что завтра поверитель придет весы посмотреть( как вовремя!) я ее просила предупредить поверителя, что желаю именно что бы поверил а не посмотрел). Когда я с ними работаю, я их в калориметрическую с собой тяну( за что тетки меня ругают, таскаешь отэто поломаются еще ..) но у нас стол ихний стоит возле окна, сейчас лето окно открыто сквозняк и солнце после обеда палит, как они там взвешивают вообще непонятно , значок изменения температуры вечно торчит там. В калориметрической все ж луче. Хоть и стол кривоват, приходится ноги у весов вечно крутить.


Ответов в этой теме: 281 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты