Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>

  Ответов в этой теме: 82
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу
Юлия84
Пользователь
Ранг: 35

20.11.2020 // 13:56:59     
Добрый день!
Проводим исследования водорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах на ВЭЖХ производства Шимадзу. По методике Аналита. Колонка Agilent Rx C18. Подвижная фаза буфер (1.5 г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый однозамещенный+40мл ацетонитрила)+ацетонитрил. Градуировочные растворы выходят идеально, калибровка с коэффициентом 0,999999. Но результаты образцов скачут, то в большую степень то в меньшую. не могу добиться воспроизводимости. Подскажите, что делать? 2 месяца бьюсь!!!!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Annetka90
Пользователь
Ранг: 24


20.11.2020 // 14:10:02     
А можно картинку и того и другого?
Юлия84
Пользователь
Ранг: 35


20.11.2020 // 15:40:21     

Annetka90 пишет:
А можно картинку и того и другого?
А можно точнее -что подразумеваете под "картинкой"?
Шушечка
Пользователь
Ранг: 464


20.11.2020 // 15:42:17     

Юлия84 пишет:
Добрый день!
Проводим исследования водорастворимых витаминов в премиксах и комбикормах на ВЭЖХ производства Шимадзу. По методике Аналита. Колонка Agilent Rx C18. Подвижная фаза буфер (1.5 г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый однозамещенный+40мл ацетонитрила)+ацетонитрил. Градуировочные растворы выходят идеально, калибровка с коэффициентом 0,999999. Но результаты образцов скачут, то в большую степень то в меньшую. не могу добиться воспроизводимости. Подскажите, что делать? 2 месяца бьюсь!!!!

Какой набор витаминов напишите пожалуйста и чем экстрагируете образец и со?
Юлия84
Пользователь
Ранг: 35


20.11.2020 // 16:29:57     
Витамины В1,В2,В6, В3(ник. к-та). СО экстрагируем фосфатным буфером, образцы 0,1 М HCI
Annetka90
Пользователь
Ранг: 24


20.11.2020 // 16:34:47     
Как раз меня тоже витамины осень интересуют... А как выглядит картинка... хроматограмма...на стандартах и образцах?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS с системой Fast Sequential (быстрый последовательный анализ) приносит в атомно-абсорбционную спектрометрию точность и скорость метода ИСП-ОЭС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Юлия84
Пользователь
Ранг: 35


20.11.2020 // 17:06:03     

Annetka90 пишет:
Как раз меня тоже витамины осень интересуют... А как выглядит картинка... хроматограмма...на стандартах и образцах?
хроматограммы одинаковы и на образцах и на стандартах, т.е время выхода совпадает, симметричны, посторонних пиков на хроматограме с образцом нет.
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 28


20.11.2020 // 20:40:50     
Редактировано 1 раз(а)

результаты образцов скачут...ну так нужно конкретнее.
в каких пределах отклонения для каждого закола?
чем колете, ручной ввод или автосамплер?
с полным или частичным заполнением петли?
хроматограммы пожалуйста показывайте...тут не шоу экстрасенсов
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2025


20.11.2020 // 23:05:01     
Редактировано 2 раз(а)

Скачут "тыгыдык-тыгыдык" или "тыгыдык-тык-тык"?
А с повторяемостью что?
Вы когда один и тот же раствор пробы вводите и анализируете, какие ОСКО по площади и высоте в пробе, какие в близком к ней по содержанию стандартным раствором? Таблицу с 5-7 заколами и того и того бы. Как на поверке, короче.
Предколонку давно меняли?
Если пробу, которую в хроматограф вводите, разведете подвижной фазой 1 к 5, полученный раствор начнет опалесцировать через час-другой?
Шушечка
Пользователь
Ранг: 464


21.11.2020 // 11:28:43     

Юлия84 пишет:
Витамины В1,В2,В6, В3(ник. к-та). СО экстрагируем фосфатным буфером, образцы 0,1 М HCI
О как...а это прописано в методике или вы так решили? И ещё...со всех витамином сразу делаете или по одному калибровку. В готовых премиксах сразу все эти витамины определяете или по одному?
Светлана1994
Пользователь
Ранг: 36


21.11.2020 // 22:20:58     
Редактировано 3 раз(а)

Догадки ответчиков все ближе к истине! Посидим посмотрим - дойдет ли коллективная мысль до понимания корня неудач

(Подсказка - в методике)
(Картинка-то зачем, написано, что посторонних пиков нет, все ровное)
(Прибор работает, иначе градуировка бы не вышла, а она идеальная)

Я бы такой вопрос задал: а скачет-то по всем одинаково? А может, по В2 хуже всего, а по В1 нормально почти? Есла да, то хорошо фольку не определяете - вообще бы ничего не вышло.

  Ответов в этой теме: 82
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты