Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Юлия84
Пользователь
Ранг: 77
26.11.2020 // 14:55:30     

Если боремся с СКО, то две точки - маловато. Раньше тоже можно взять первые две точки и посчитать СКО. Раньше СКО B3 было 7%. Сейчас стало 4%. Меньше, но незначительно.
Я бы подумал о таких экспериментах.
Разбавил бы образец в 4 или 2 раза начальной ПФ, т.е. фосфатный буфер, ионпарник и ацетонитрил. И оценил бы СКО. Если при таком разбавлении будет лучше, то вопрос в адекватности экстрагента. Он действительно может нарушать ионпарное равновесие.
СО калибровки на 0,1 М солянки. СКО норм.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77
26.11.2020 // 14:55:30     

Если боремся с СКО, то две точки - маловато. Раньше тоже можно взять первые две точки и посчитать СКО. Раньше СКО B3 было 7%. Сейчас стало 4%. Меньше, но незначительно.
Я бы подумал о таких экспериментах.
Разбавил бы образец в 4 или 2 раза начальной ПФ, т.е. фосфатный буфер, ионпарник и ацетонитрил. И оценил бы СКО. Если при таком разбавлении будет лучше, то вопрос в адекватности экстрагента. Он действительно может нарушать ионпарное равновесие.
СО калибровки на 0,1 М солянки. СКО норм.
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77
26.11.2020 // 14:58:29     
voodensky пишет:
Юлия84 пишет:
На других волнах только на 210 есть другие пики, на от 250-270 ничего нет.
На аналитические пики не залезает? площадь стабильна?
Юлия84 пишет:
На других волнах только на 210 есть другие пики, на от 250-270 ничего нет. можно подробнее про цикл отмывки колонки? Пробовала промывать 40% ацетонитрилом в потоке 1 30 мин. Ничего не изменилось. Может все таки экстрагент?
Если у Вас в градиенте есть стадия с 50% ацетонитрилом, то при промывке с 40% ацетонитрила, вы колонку пачкаете, а не очищаете.
ОК. Спасибо. А как тогда мыть? Другие пики на аналитический сигнал не залезают.
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77
26.11.2020 // 14:58:30     
voodensky пишет:
Юлия84 пишет:
На других волнах только на 210 есть другие пики, на от 250-270 ничего нет.
На аналитические пики не залезает? площадь стабильна?
Юлия84 пишет:
На других волнах только на 210 есть другие пики, на от 250-270 ничего нет. можно подробнее про цикл отмывки колонки? Пробовала промывать 40% ацетонитрилом в потоке 1 30 мин. Ничего не изменилось. Может все таки экстрагент?
Если у Вас в градиенте есть стадия с 50% ацетонитрилом, то при промывке с 40% ацетонитрила, вы колонку пачкаете, а не очищаете.
ОК. Спасибо. А как тогда мыть? Другие пики на аналитический сигнал не залезают.
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77
26.11.2020 // 14:59:10     
voodensky пишет:
Юлия84 пишет:
А можно ставить поток на 0,1 во время уравновешивания системы между анализами?
А в чем смысл? в экономии? Проверьте объем смесителя, чтобы он был 0,5 мл.
Ну да, гептасульфоната в частности.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Южполиметалл-Холдинг, ЗАО Южполиметалл-Холдинг, ЗАО
Производит и поставляет рентгенофлуоресцентные анализаторы, автономный блок вакуумирования, измерительную камеру для рентгенофлуоресцентного анализатора. Стандартные образцы для РФА.
voodensky
Пользователь
Ранг: 528
26.11.2020 // 15:03:38     
Юлия84 пишет:

Если боремся с СКО, то две точки - маловато. Раньше тоже можно взять первые две точки и посчитать СКО. Раньше СКО B3 было 7%. Сейчас стало 4%. Меньше, но незначительно.
Я бы подумал о таких экспериментах.
Разбавил бы образец в 4 или 2 раза начальной ПФ, т.е. фосфатный буфер, ионпарник и ацетонитрил. И оценил бы СКО. Если при таком разбавлении будет лучше, то вопрос в адекватности экстрагента. Он действительно может нарушать ионпарное равновесие.
СО калибровки на 0,1 М солянки. СКО норм.
Что из себя представляет СО и что - анализируемый образец? Какая там и там матрица? Солянка 0,1М или 0,01М?
voodensky
Пользователь
Ранг: 528
26.11.2020 // 15:10:44     
Если до вечера, то я бы поставил бы на 30 мин отмывку в 80% ацетонитриле, а в ночь - поставил бы уравновешиваться, образцы с разбавлением и образцы с измененным градиентом (добавкой стадии с 80% ацетонитрилом). А утром пришел бы на все готовенькое.
Но в общем сложно говорить без информации о СО и образцах.
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77
26.11.2020 // 15:14:04     
voodensky пишет:
Юлия84 пишет:

Если боремся с СКО, то две точки - маловато. Раньше тоже можно взять первые две точки и посчитать СКО. Раньше СКО B3 было 7%. Сейчас стало 4%. Меньше, но незначительно.
Я бы подумал о таких экспериментах.
Разбавил бы образец в 4 или 2 раза начальной ПФ, т.е. фосфатный буфер, ионпарник и ацетонитрил. И оценил бы СКО. Если при таком разбавлении будет лучше, то вопрос в адекватности экстрагента. Он действительно может нарушать ионпарное равновесие.
СО калибровки на 0,1 М солянки. СКО норм.
Что из себя представляет СО и что - анализируемый образец? Какая там и там матрица? Солянка 0,1М или 0,01М?
СО производства Sigma. Премикс смесь витамин носитель мука известняковая, мироэлементы, антиоксидант. Хотя, вот чистые формы витамин, которые мы брали на премиксном заводе экстрагировали 0,01 М солянкой и все хорошо было с СКО
voodensky
Пользователь
Ранг: 528
26.11.2020 // 15:21:31     
Юлия84 пишет:
СО производства Sigma.
Наверно на него и ссылка есть
Юлия84 пишет:
Премикс смесь витамин носитель мука известняковая, мироэлементы, антиоксидант. Хотя, вот чистые формы витамин, которые мы брали на премиксном заводе экстрагировали 0,01 М солянкой и все хорошо было с СКО
Известь с соляной кислотой не реагирует?
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77
26.11.2020 // 15:30:16     
voodensky пишет:
Юлия84 пишет:
СО производства Sigma.
Наверно на него и ссылка есть
Юлия84 пишет:
Премикс смесь витамин носитель мука известняковая, мироэлементы, антиоксидант. Хотя, вот чистые формы витамин, которые мы брали на премиксном заводе экстрагировали 0,01 М солянкой и все хорошо было с СКО
Известь с соляной кислотой не реагирует?
Нет. Выпдает осадок, экстрагент окрашивается в желтый цвет.

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты