23.11.2020 // 15:39:15

---

Юлия84 пишет:
Добрый день!Премикс содержит все вышеперечисленные витамины. Буфер приготовлен по методики. Определяю витамины сразу все четыре, соответственно и калибровка на все 4 витамина в одной (все как в методике). Проба без разведения буфером.
Вот результаты одного образца (пять вколов) факт. содержание В1-15000, В2-2000, В6 - 1000, В1 - 600.
В3 - 12935, 11737, 15727, 15242, 13853
В2 - 1245, 1280, 1878, 1957, 1468
В1 - 762, 666, 819, 736, 502
В6 - 952, 794, 899,897, 702
Вот еще один образец с таким же фактическим содержанием -
В1 - 15877, 14124, 15748, 15982
В2 - 1839, 2042, 1804, 1888, 1936
В1 - 636, 724, 657, 661
В6 - 772, 571, 764, 708, 513

---

---

Юлия84 пишет:

---

SergeyK пишет:

---

Юлия84 пишет:
Витамины В1,В2,В6, В3(ник. к-та). СО экстрагируем фосфатным буфером, образцы 0,1 М HCI

---

Кстати, почему не 0.01 М? У нас разные с вами тексты методик? Пробоотбор и пробоподготовка как организованы, метод добавок работает?

---

Метод добавок работает. изменила концентрацию солянки по совету. 0,01% вообще очень низкие результаты!!!!

---

---

Юлия84 пишет:

---

voodensky пишет:

---

Avet пишет:
Но это вроде бы стандартная методика, должно всё получаться.

---

Не факт, здесь даже объем смесителя может играть роль. Не говоря уже о том, что фазы можно сначала смешать и делать градиент 0-100, или работать отдельными растворами и делать уже градиент по ацетонитрилу. И куча всего может вылезти.

---

Avet пишет:
Мне кажется, нужны упражнения со временем между инжекциями. А может у них в колонке что-то сидит с предыдущей работы и мешает?

---

1. Они должны ответить, улучшилось ли СКО при уменьшении солянки
2. Вопрос с организацией работы (время между заколами) уже подняли, надо узнать подробнее. Может они утром начинают работать, через 2 часа получают данные, потом обратно отмывают колонку. И все в один день. Мало вероятно на ионпарнике и на градиенте получить воспроизводимые результаты.
3. По градуировке тоже нужен коментарий. Если на градуировочных растворах такое же СКО, тогда без вариантов - дело в условиях. Если что-то сидит в колонке, то оно будет видно и на стандартах.

---

На стандартах все чисто! колонка новая работает только на данном элюент. СКО при уменьшении солянки не уменьшилось.
Солянка 0,01
В3-15877, 14124, 15748,15982,13358,15515,16453
В1-636, 724, 657, 661. 652,851,876,811
В2-1888, 1936, 2152. 2179, 1996
В6-772,571, 764, 708, 513,378,499
При фактическом содержании В3-15000, В2-2000, В1-600, В6-1000

---

23.11.2020 // 15:41:10

---

Юлия84 пишет:
Добрый день! Большое спасибо за своевременные ответы! Склоняюсь к тому, что бы выдерживать время между инъекциями. Потому что сама уже обратила внимание, что результаты сильно разнятся при постоянных вколах без каких-либо перерывах. На ночь оставляю колонку в буфере с потоком 0,1. Где то прочитала (уже не помню где), что если используется фосфатный буфер, то необходимо промывать колонку. Но так же мне известно, что данного вида колонки как раз лишний раз промывать и не стоит.

---

23.11.2020 // 15:48:49

---

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?

---

23.11.2020 // 15:56:08

---

SergeyK пишет:

---

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?

---

Я настойчивый

---

23.11.2020 // 16:31:20

---

SergeyK пишет:
Ну надо еще позакалывать стандарты тогда раз 5-7, ОСКО-то подскажем как посчитать. Если проблема вначале (при градуировке уже), дальше бессмысленно двигаться. R^2 0,9999 не единственный критерий качества градуировки. Мягко говоря.

---

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

Ответ на тему