26.11.2020 // 13:38:55

---

Шушечка пишет:

---

Юлия84 пишет:

---

voodensky пишет:

---

Юлия84 пишет:
Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.

---

Почти в самом начале, это где? повысили концентрацию чего? Ацетонитрила?

---

Как только приступили к работе с методикой. Градиент по методике буфер/ац : 0,01 94/6; 6,0 94/6;, 10,00 84/16; 14,00 84/16; 17,00 50/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;
27,00 94/6. Мой: 0,01 96/4; 6,0 96/4;, 10,00 82/18; 14,00 82/18; 17,00 540/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;

---

Юля, вы в чём то правы насчёт соотношения. Играйте им. А вообще я бы уже промыла нормально колонку нормально, проверила всё.
Заколите пожалуйста фазу вместо образца, что даст хроматограмма? Чисто или есть грязь?

---

26.11.2020 // 13:38:58

---

Шушечка пишет:

---

Юлия84 пишет:

---

voodensky пишет:

---

Юлия84 пишет:
Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.

---

Почти в самом начале, это где? повысили концентрацию чего? Ацетонитрила?

---

Как только приступили к работе с методикой. Градиент по методике буфер/ац : 0,01 94/6; 6,0 94/6;, 10,00 84/16; 14,00 84/16; 17,00 50/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;
27,00 94/6. Мой: 0,01 96/4; 6,0 96/4;, 10,00 82/18; 14,00 82/18; 17,00 540/50; 19,5 50/50; 22,00 94/6;

---

Юля, вы в чём то правы насчёт соотношения. Играйте им. А вообще я бы уже промыла нормально колонку нормально, проверила всё.
Заколите пожалуйста фазу вместо образца, что даст хроматограмма? Чисто или есть грязь?

---

26.11.2020 // 14:12:04

---

Шушечка пишет:
Сначала просто фазой без сульфоната, потом как обычно колонку С18

---

26.11.2020 // 14:24:00

---

Юлия84 пишет:
Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.
Мне принесли срочно на исследование образец премикса из заблокированной сентябрьской партии (был произведен свежий отбор по Госту). Пришли результаты сторонних лабораторий. Вот мои результаты в параллелях:

В3 - 12443/11926
В2 - 1571/1654
В1 - 493/454
В6- 421/384
Анализ делала соблюдая выше перечисленные условия, все результаты в пределах калибровки. Вот как то так

---

26.11.2020 // 14:32:31

---

voodensky пишет:

---

Юлия84 пишет:
Добрый день. градиент изменила почти в самом начале, так как не получалась калибровка, повысила концентрацию.
Мне принесли срочно на исследование образец премикса из заблокированной сентябрьской партии (был произведен свежий отбор по Госту). Пришли результаты сторонних лабораторий. Вот мои результаты в параллелях:

В3 - 12443/11926
В2 - 1571/1654
В1 - 493/454
В6- 421/384
Анализ делала соблюдая выше перечисленные условия, все результаты в пределах калибровки. Вот как то так

---

Если боремся с СКО, то две точки - маловато. Раньше тоже можно взять первые две точки и посчитать СКО. Раньше СКО B3 было 7%. Сейчас стало 4%. Меньше, но незначительно.
Я бы подумал о таких экспериментах.
Разбавил бы образец в 4 или 2 раза начальной ПФ, т.е. фосфатный буфер, ионпарник и ацетонитрил. И оценил бы СКО. Если при таком разбавлении будет лучше, то вопрос в адекватности экстрагента. Он действительно может нарушать ионпарное равновесие.
Если не поможет, то в матрице что-то есть, что обуславливает высокое СКО. Тогда можно попробовать добавить ступеньку в градиент после 50%, например, поставить 80% ацетонитрила. Если что-то сидится, то это вымоется. Если поможет и Вы не можете менять условия, просто между анализами вставить цикл отмывки колонки.
Соответственно, нужно увеличить время уравновешивания между анализами.
И посмотреть, что на других длинах волн. Есть ли еще какие-нибудь пики.

---

26.11.2020 // 14:48:12

---

Юлия84 пишет:
На других волнах только на 210 есть другие пики, на от 250-270 ничего нет.

---

---

Юлия84 пишет:
На других волнах только на 210 есть другие пики, на от 250-270 ничего нет. можно подробнее про цикл отмывки колонки? Пробовала промывать 40% ацетонитрилом в потоке 1 30 мин. Ничего не изменилось. Может все таки экстрагент?

---

26.11.2020 // 14:50:38

---

Юлия84 пишет:
А можно ставить поток на 0,1 во время уравновешивания системы между анализами?

---

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

Ответ на тему