Форумы ANCHEM.RU: Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

24.11.2020 // 8:22:12

Посмотрите рН раствора фазы... я повторюсь, но мне абслютно непонятно почему экстракция разная для образцов стандартных и для рабочих проб..

рН2,5 Экстракция как по методике. СО фосфатным буфером а образцы 0,01М солянкой

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

24.11.2020 // 8:23:56

SergeyK пишет:
При поверке-то нормально все было, давно была? Может у вас прокладка в роторе прохудилась или фитинг течет где-то незаметно, тогда это будет индифферентно к ион-парному реагенту и всему прочему проявляться.

Прибор новый, поверку проходил в конце июня. Работаю на нем с октября

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

24.11.2020 // 8:26:09

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:

voodensky пишет:

SergeyK пишет:

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?
Я настойчивый
Скорее всего закалывали по одному разу и не понятно как считать ОСКО. Надо подсказать
Вы правы(((. Закалывали по одному разу(((.Обязательно переделаю градуировку - весь градуировочный ряд по 5 раз колоть или СКО просчитать на одной точке?
Почему по одной?
У вас сейчас есть 5 концентрации, для каждой концентрации есть две площади, фактическая и расчётная (лежит на графике).
Находите разницу между ними (в процентах), находите среднее значение для них (не забыв взять модуль) и получаете оценку ОСКО.
Если это значение несколько процентов, то все хорошо. Если больше 10, то плохо. Надо думать в сторону работы автосемплера и методики.
Но это в том случае, если у вас воспроизводится время между заколами. Если между заколами градуировки время одинаковое, а между образцами - разное, то все это ни о чем не говорит.
Если автосемплер, то почему разное время между заколами?
У Вас в методике начальное значение ацетонитрила какое?
Я бы в 4% ацетонитриле на ночь бы не оставлял.

начальная концентрация 4%, оставляю на ночь с потоком 0,1.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

24.11.2020 // 8:44:23

Юлия84 пишет:
начальная концентрация 4%, оставляю на ночь с потоком 0,1.

А как уравновешиваете с утра?
Я бы порекомендовал, чтобы утром перед Вашим приходом на работу (началом заколов градуировочных растворов) хроматограф сделал бы 5-7 градиентных циклов.

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

24.11.2020 // 8:52:34

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:
начальная концентрация 4%, оставляю на ночь с потоком 0,1.
А как уравновешиваете с утра?
Я бы порекомендовал, чтобы утром перед Вашим приходом на работу (началом заколов градуировочных растворов) хроматограф сделал бы 5-7 градиентных циклов.

поддерживаю

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100
Электропечь SNOL 8,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Шушечка
Пользователь
Ранг: 518

24.11.2020 // 8:53:24

Юлия84, будьте добры, озвучьте градиент.

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

24.11.2020 // 9:30:17

Редактировано 1 раз(а)

Шушечка пишет:

Юлия84, будьте добры, озвучьте градиент.

0,01-В-4
6,00-В-4
10,00-В-18
14,00-в-18
17,00-в-50
19,50-в-50
22,00-в-4
27,00-в-4
А-ацетонитрил, В-фосфатный буфер 1,5г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый+40 мл ацетонитрила на 1л. 2,5рН

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

24.11.2020 // 9:40:10

Юлия84 пишет:

Шушечка пишет:

Юлия84, будьте добры, озвучьте градиент.
0,01-В-4
6,00-В-4
10,00-В-18
14,00-в-18
17,00-в-50
19,50-в-50
22,00-в-4
27,00-в-4
А-ацетонитрил, В-фосфатный буфер 1,5г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый+40 мл ацетонитрила на 1л. 2,5рН

Объем смесителя 0,5 мл?

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

24.11.2020 // 9:40:36

SergeyK пишет:

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?
Я настойчивый

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77

24.11.2020 // 10:12:18

voodensky пишет:

SergeyK пишет:

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?
Я настойчивый

Добрый день! А можно я вам в личку на почту, например, вышлю скрины градуировки? только у меня по одному вколу каждая концентрация


Ответов в этой теме: 169 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты