Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водорастворимые витамины на ВЭЖХ Шмадзу >>>

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


24.11.2020 // 8:22:12     

Посмотрите рН раствора фазы... я повторюсь, но мне абслютно непонятно почему экстракция разная для образцов стандартных и для рабочих проб..
рН2,5 Экстракция как по методике. СО фосфатным буфером а образцы 0,01М солянкой
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


24.11.2020 // 8:23:56     

SergeyK пишет:
При поверке-то нормально все было, давно была? Может у вас прокладка в роторе прохудилась или фитинг течет где-то незаметно, тогда это будет индифферентно к ион-парному реагенту и всему прочему проявляться.
Прибор новый, поверку проходил в конце июня. Работаю на нем с октября
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


24.11.2020 // 8:26:09     

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:

voodensky пишет:

SergeyK пишет:

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?
Я настойчивый

Скорее всего закалывали по одному разу и не понятно как считать ОСКО. Надо подсказать

Вы правы(((. Закалывали по одному разу(((.Обязательно переделаю градуировку - весь градуировочный ряд по 5 раз колоть или СКО просчитать на одной точке?

Почему по одной?
У вас сейчас есть 5 концентрации, для каждой концентрации есть две площади, фактическая и расчётная (лежит на графике).
Находите разницу между ними (в процентах), находите среднее значение для них (не забыв взять модуль) и получаете оценку ОСКО.
Если это значение несколько процентов, то все хорошо. Если больше 10, то плохо. Надо думать в сторону работы автосемплера и методики.
Но это в том случае, если у вас воспроизводится время между заколами. Если между заколами градуировки время одинаковое, а между образцами - разное, то все это ни о чем не говорит.
Если автосемплер, то почему разное время между заколами?
У Вас в методике начальное значение ацетонитрила какое?
Я бы в 4% ацетонитриле на ночь бы не оставлял.

начальная концентрация 4%, оставляю на ночь с потоком 0,1.
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


24.11.2020 // 8:44:23     

Юлия84 пишет:
начальная концентрация 4%, оставляю на ночь с потоком 0,1.
А как уравновешиваете с утра?
Я бы порекомендовал, чтобы утром перед Вашим приходом на работу (началом заколов градуировочных растворов) хроматограф сделал бы 5-7 градиентных циклов.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 516


24.11.2020 // 8:52:34     

voodensky пишет:

Юлия84 пишет:
начальная концентрация 4%, оставляю на ночь с потоком 0,1.
А как уравновешиваете с утра?
Я бы порекомендовал, чтобы утром перед Вашим приходом на работу (началом заколов градуировочных растворов) хроматограф сделал бы 5-7 градиентных циклов.

поддерживаю
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор UD-2016 Бидистиллятор UD-2016
Предназначен для получения воды двойной дистилляции в лабораторных условиях. Производительность (не менее): 1,6 л/ч. Удельная электрическая проводимость: 1,6 мкСм/см.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Шушечка
Пользователь
Ранг: 516


24.11.2020 // 8:53:24     

Юлия84, будьте добры, озвучьте градиент.
Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


24.11.2020 // 9:30:17     
Редактировано 1 раз(а)


Шушечка пишет:

Юлия84, будьте добры, озвучьте градиент.

0,01-В-4
6,00-В-4
10,00-В-18
14,00-в-18
17,00-в-50
19,50-в-50
22,00-в-4
27,00-в-4
А-ацетонитрил, В-фосфатный буфер 1,5г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый+40 мл ацетонитрила на 1л. 2,5рН
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


24.11.2020 // 9:40:10     

Юлия84 пишет:

Шушечка пишет:

Юлия84, будьте добры, озвучьте градиент.

0,01-В-4
6,00-В-4
10,00-В-18
14,00-в-18
17,00-в-50
19,50-в-50
22,00-в-4
27,00-в-4
А-ацетонитрил, В-фосфатный буфер 1,5г гептасульфонат+2,5 калий фосфорнокислый+40 мл ацетонитрила на 1л. 2,5рН

Объем смесителя 0,5 мл?
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


24.11.2020 // 9:40:36     

SergeyK пишет:

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?
Я настойчивый

Юлия84
Пользователь
Ранг: 77


24.11.2020 // 10:12:18     

voodensky пишет:

SergeyK пишет:

SergeyK пишет:
На стандартах какое ОСКО?
Я настойчивый


Добрый день! А можно я вам в личку на почту, например, вышлю скрины градуировки? только у меня по одному вколу каждая концентрация

  Ответов в этой теме: 169
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты