Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques) >>>

  Ответов в этой теме: 401
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


01.11.2003 // 15:23:56     
Нет, вряд ли, хотя спасибо конечно. И дело тут не заносчивости, а в полне разумных (по-моему) размышлениях.
Дело в том, что моя задумка уж больно логически завершена - в нее ничего не вставить и ничего не выбросить, она полностью самодостаточна. Более того, она в подавляющем большинстве случаев полностью противоречит многим как твоим соображениям, так и Олега и конечно же Леонида. Кто тут прав - это вообще вопрос идиотский, и не в нем дело - просто каждый делает так как ему удобнее, а мои подходы со многом не похожи на ваши.
Так что я буду все делать сам по себе - что-нибудь да выйдет - а уж публикация это дело сотое, сначала надо написать что-то.
Кажется, работу я все-таки меняю. Через неделю-полторы будет совсем ясно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


01.11.2003 // 16:06:38     
Ну и зря отказываешься - ничего глобального от тебя и не требовалось, а вот хорошую главу по ТФЭ мог бы нам сделать, да и приложения у тебя хорошие.
Подумай. А с работой все делаешб правильно - тут ты себя исчерпал, да и зарплата, понимаешь ли несколько не та.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


01.11.2003 // 22:14:24     

snsychev пишет:
Ну и зря отказываешься - ничего глобального от тебя и не требовалось, а вот хорошую главу по ТФЭ мог бы нам сделать, да и приложения у тебя хорошие.

В том-то и дело - вы напишете не про такую хроматографию, про какую написал бы я))) ну как я могу с этим согласиться?
Andrey
Пользователь
Ранг: 40


03.11.2003 // 19:09:29     
Приветствую всех на столь прекрасной планете! Константин! Вы не сталкивались с анализом бронхолитина? Того самого сиропа от кашля из аптеки. Попробовали использовать методику криминалистов, фосфатный буфер рН 3,0 и ацн 80:20. Экстракция вещества из сиропа хлороформом при рН 9,0. Потом упарили. Вроде все пошло хорошо, но на колонке чего-то село, фонит на 2 минуте (большой пик) и далее размазано по хроматограмме. Колонка Диасорб130 С16Т, 80х2. Не подскажите, чем можно отодрать грязь оттуда? При смене фильтра на входе в колонку увидел, что сорбент прямо черный
С уважением, Андрей.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.11.2003 // 20:16:13     
Привет Андрей!
Убивать надо за такие методики, причем не сразу а медленно и очень мучительно.
А теперь по порядку. Мне необходима формула соединения; тогда тут же выдам вам методику
А так навскидку - сироп надо разбавить водой, экстрагнуть этилацетатом, а потом экстракт чистить - вот тут-то и нужна формула. И для хроматографической системы формула нужна.
Кстати... в некоторых случаях сироп можно банально разбавить водой и вколоть, но колонка долго не выживет, это точно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1300
Электропечь SNOL 4/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.11.2003 // 20:17:07     
Грязь отдирается промывкой ацетонитрил-хлороформ 90-10, а затем просто ацетонитрилом.
Роман
VIP Member
Ранг: 327


05.11.2003 // 8:45:30     
Редактировано 2 раз(а)

Костя. Я обдумал твою идею. Все замечательно, но есть одно большое но. У меня сейчас работы дохренища!. Давая поступим так: как только у меня будет возможность поработать на жидкостнике (я думаю скоро), я тебе сообщу, и мы тогда замутим твои идеи. Видишь ли, специфика моей работы такова, что я не нахожусь постоянно у прибора. Сейча в Омске три классных жидкостника, на которых в принципе можно делать все. Скоро буду запускать четвертый, с диодэрреем. Вот тут то и можно реализровать твои наработки. Сечешь? Я, как ты говоришь, проведу быстренько (или не быстренько, зависит от моей занятости на основном рабочем месте) эксперимент, результаты - тебе, мы их мозгуем, ну а потом все как по твоему сценарию. ОК?

С уважением,
Роман

P.S. Этот жидкостник как раз буду запускать под ММР в нефти. Уже есть все: и сам прибор, и колоночки и стандарты полистирола и расвторители. Осталось все собрать и реализовать поставленную задачу. Я думаю что эта тема (ММР нефти) очень даже будет интересна и тебе, поскольку достаточно специфичная и интересная задача. Тут можно найти некие точки соприкосновения в плане интересов.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.11.2003 // 18:55:50     
Роману.
ППКС, то есть Подписываюсь под каждым словом.
С Даванковым я говорил - он в принципе согласен, не имеет ничего против.
Тема, о которой ты говоришь - тоже очень и очень. При подходе хорошем к делу - это полноценная и очень актульная статья в Journal of Chromatography.
За мной - два типа колонок - с макропористым и микропористым + есть у меня еще идея набить свои, я придумал как повысить пакуемость полистирола.
Идеи насчет привязки и расшифровки хроматограмм - это все на тебя. Я лишь выскажу мнение, какая должна быть проведена работа чисто технически.
1) Должны быть получены SEC-DAD и SEC-RI хроматограммы разных нефтей на силикагельных SEC колонках различного диаметра пор, от 80А (на 100-10,000 Да) до 400-500А (10,000-1000,000 Да)и на наших колонках, как ты помнишь, микропористой (20А) и бипористой (20А+2000А).
2) Фракции нефти на полимерных колонках (хотя бы разбить хроматограмму на 10 фракций) должны быть проанализированы методом ГХ-МС. Возможно, наиболее интересные - 2Д-ГХ-МС (у меня есть возможность). Кроме того, в случае необходимости или красоты ради - ВЭЖХ-МС (такая возможность у меня должна скоро или нескоро, но появиться)
Не торопись, но всегда имей ввиду, если что - предупреждай заранее. Как можно более заранее
Ну все... летс ду ит, не пропадай)))))
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


05.11.2003 // 23:06:49     
Редактировано 2 раз(а)


Andrey пишет:
Приветствую всех на столь прекрасной планете! Константин! Вы не сталкивались с анализом бронхолитина? Того самого сиропа от кашля из аптеки. Попробовали использовать методику криминалистов, фосфатный буфер рН 3,0 и ацн 80:20. Экстракция вещества из сиропа хлороформом при рН 9,0. Потом упарили. Вроде все пошло хорошо, но на колонке чего-то село, фонит на 2 минуте (большой пик) и далее размазано по хроматограмме. Колонка Диасорб130 С16Т, 80х2. Не подскажите, чем можно отодрать грязь оттуда? При смене фильтра на входе в колонку увидел, что сорбент прямо черный
С уважением, Андрей.

А что искали-то?
Скорее всего плохо отделили воду от хлороформа и в экстракт попали сахара. Их так просто хлороформом не смоешь. Если село шалфейное масло (возможны темные продукты его окисления), то шансов больше смыть чем-то малополярным. Оно может не только в колонке сесть, т.к. в ацн нерастворимо. Пожалуй, лучше - обратная промывна, а то еще получите новый сорбент ДиасорбС16-Базилик
Кстати. Перед экстракцией разбавить не забыли? А перед выпариванием подкислить?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


07.11.2003 // 13:46:08     
Роману.
Хитом сезона может стать такая фишка - соединить полистирольную колонку (20А) с обычной силикагельной (80А) и крупнопористой силикагельной (400А) и получить линейность в диапазоне 1-1000,000 Да!
ТАКОГО еще НИКТО не достигал!!!!!!

  Ответов в этой теме: 401
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты