Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
Жидкостная хроматография и смежные методы (Liquid chromatography and related techniques) >>>
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
07.08.2007 // 13:08:58
Две субботы прошли ! И где оно ?! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Марианна Пользователь Ранг: 21 |
19.09.2007 // 13:27:34
Здравствуйте, Константин! Сказали, что вы можете проконсультировать по поводу твердофазной экстракции. У нас возникла проблема при настройке методики определения метаболита лидокаина MEGX на жидкостном хроматографе с УФ детектором. Нам необходимо сконцентрировать MEGX из объема 4-5 мл плазмы (концентрация в плазме в пределах 20-100 нг/мл) хотя бы в 20-30 раз. Возможно ли для этой цели использовать твердофазную экстракцию и, если можно, скажите несколько слов о методике проведения ТФЭ. Спасибо. |
|||||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
19.09.2007 // 18:44:56
Здравствуйте, Марианна! Хорошее у Вас имя Конечно, можно. Я бы Вам посоветовал использовать MEPS твердофазную экстракцию на картриджах С8+SCX. Должно получиться оптимально. Лучше Вам позвонить нашему менеджеру по расходникам Инне Пановой (495) 661 06 81 и произнести эти слова MEPS и С8+SCX. Она оправит Вам всю нужную информацию и расскажет сколько это все стоит |
|||||
Марианна Пользователь Ранг: 21 |
21.09.2007 // 13:39:32
Здравствуйте, Константин! Спасибо Вам за информацию. У нас к Вам есть вопрос по поводу объема пробы и элюента при ТФЭ. Максимальный объем нашей пробы - 5 мл, а смывать вещество с картриджа на 1 мл необходимо соответственно 1 мл элюента. Получается концентрирование только в пять раз, а нам этого недостаточно. Возможно ли уменьшить объем элюента или, может быть, существуют картриджи меньшего объема? |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
22.09.2007 // 6:30:27
А то, что метанольный элюат можно выпарить и перерастворить хоть в 100 мкл Вам в голову не приходило? Несколько замечаний к теме: объем пробы плазмы - 5 мл, не так ли? Не забудьте, Вам еще и забуферить надо, так что общий объем не менее 6 мл. Для такого объема пробы надо не менее 500 мг такого сорбента, иначе может не хватить емкости. Ну а элюировать с 500 мг - это не менее 3 мл метанола, а то и вдвое больше. Так что без упаривания не обойтись. Правда, заколов все это в хроматограф с УФ детектором Вы рискуете получить такой лес чудес, что мало не покажется, но это уже Ваши проблемы. Ибо такие задачи во всем мире давно решаются с масс-спектрометрическим детектором и вдесятеро меньшей пробой, ведь надо же еще иметь возможность и повторить анализ в случае спорных результатов... |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.09.2007 // 7:43:56
Марианна, я же Вам сказал что надо сделать У Вас будет брошюрка, из которой Вы поймете, что объем MEPS картриджа - 3 мкл. |
|||||
Марианна Пользователь Ранг: 21 |
24.09.2007 // 10:35:24
Спасибо за совет. Попробуем разобраться в нашем лесу чудес. Мы еще пробуем параллельно экстракцию Ж/Ж (этиленхлоридом), но, к сожелению, ниже 50 нг/мл не можем опуститься, а надо хотя бы 30 нг/мл. И с линейностью пока плоховато. Поэтому и задумались о твердофазной экстракции. То, что нам приходится впервые в мире в Сибири в нашей квартире делать все это на УФ детекторе, а везде это делается на флюорометрическом и масс-спектрометрическом детекторе - понятно, но нам выбирать не из чего. Еще раз спасибо. |
|||||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.09.2007 // 20:20:18
Концентрировать/чистить на С8+SCX и работать в HILIC-е на аминофазе. Лучше длинной 250, 3-х микроннике. При повышенной температуре (40-50). |
|||||
ssn Пользователь Ранг: 2 |
26.03.2008 // 21:17:46
Здравствуйте. Если кто-то работал на колонке Hypercarb, поделитесь опытом и впечатлениями. Хотим заказать, для каких классов соединений больше подходит. Заранее спасибо |
|||||
ssn Пользователь Ранг: 2 |
26.03.2008 // 21:22:28
Ещё хотелось бы узнать есть ли автоматизированные системы для ЖХ-МС по пробоподготовке (дериватизация, разбавление, приготовление стандартов и т.п.) желательно под finnigan |
|
||
Ответов в этой теме: 401
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |