Форумы ANCHEM.RU: Валидация фармакопейных методов.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Валидация фармакопейных методов. >>>

  Ответов в этой теме: 231
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Валидация фармакопейных методов.

Елена Алексеевна
Пользователь
Ранг: 11

30.10.2007 // 15:18:35

Очень прошу помочь вот с чем. Занимаюсь сейчас валидацией фармакопейных методом. Например, растворимость таблетки. Сходимость составляет 2,3%. С чем сравнивать эту цифру? То же самое и с остальными методами. Все померили, все рассчитали, а с чем сравнить. Протоколы написали. И остановились. Прямо ступор наступил. Кто-нибудь поможет?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

31.10.2007 // 7:15:59

Начнем с начала:
1. проводим квалификацию функционирования приборов.
2. квалификация эксплуатации приборов.
3. валидация методик.
При валидации методик результаты не сравниваются, они сравниваются на втором этапе (квалификация эксплуатации оборудования), для сравнения делается серия однотипных анализов на вашем оборудовании + 3-4 таких же серии на подобных приборах.
Например, если у вас в лаборатории стоит ГХ, делаете на нем серию анализов, затем идете в другую лабораторию на аналогичный ГХ и там повторяете серию, и так обходите несколько лабораторий. Если у вас в одной лаборатории есть несколько ГХ, то вам проще можно использовать их. Таким образом, собрав данные с нескольких аналогичных приборов, и проведя мат статистический анализ полученных результатов, делается заключение о том, что ваш прибор соответствует или нет поставленным задачам.
А при валидации конкретной методики данные с прибора не с чем не сравниваются, а принимаются за истинный результат. Правда тут надо тоже провести серию однотипных анализов, провести мат обработку, вывести допустимую погрешность и, пожалуйста, работа почти завершена.

Елена Алексеевна
Пользователь
Ранг: 11

31.10.2007 // 15:32:56

Спасибо за ответ. Про предыдущие этапы я знаю. Межлабораторную сходимость никто не просит у нас. Пока. Тут вопрос немного в другом. При проведении валидации методик сначала надо провести оценку сходимости результатов измерения . Для этого проводится 10 измерений на одном и томже материала одной аналитической серии. Затем рассчитывается коэффициент сходимости. И далее сравнивают это значение с предельно допускаемым значением для данного показателя. Для клинических лабораторий есть ОСТ, в котором есть приложение, а в нем содержатся данные этого показателя (большая таблица!). А для фармакопейных методов таких таблиц нет. Есть статьи в которых написано - от 2 до 20% Большой такой интервал. Мне хотелось бы именно цифры на разные методы, кто с чем сравнивал. Спасибо.

Ivanova
Пользователь
Ранг: 23

31.10.2007 // 23:17:32

Редактировано 1 раз(а)

У нас разработан СОП. В нем все прописано. Валидация аналитич.методик растворения, однородности дозирования, количественного определения включает в себя проверку на точность, правильность, линейность, воспроизводимость и т.д. Там прописаны все отклонения и нормы. Если интересует, можем поподробнее поговорить по e-mail.

Ivanova
Пользователь
Ранг: 23

31.10.2007 // 23:18:35

У нас разработан СОП. В нем все прописано. Валидация аналитич.методик растворения, однородности дозирования, количественного определения включает в себя проверку на точность, правильность, линейность, воспроизводимость и т.д. Там прописаны все отклонения и нормы. Если интересует, можем поподробнее поговорить по e-mail.

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

01.11.2007 // 6:59:00

Редактировано 4 раз(а)

Елена Алексеевна пишет:
Спасибо за ответ. Про предыдущие этапы я знаю. Межлабораторную сходимость никто не просит у нас. Пока. Тут вопрос немного в другом. При проведении валидации методик сначала надо провести оценку сходимости результатов измерения . Для этого проводится 10 измерений на одном и томже материала одной аналитической серии. Затем рассчитывается коэффициент сходимости. И далее сравнивают это значение с предельно допускаемым значением для данного показателя.
Для клинических лабораторий есть ОСТ, в котором есть приложение, а в нем содержатся данные этого показателя (большая таблица!).
Очень хорошо, что для нас пока такого нет!!
А для фармакопейных методов таких таблиц нет. Есть статьи в которых написано - от 2 до 20% Большой такой интервал.
В зарубежных фармакопеях есть нечто похожее для конкретных методов.
Мне хотелось бы именно цифры на разные методы, кто с чем сравнивал.
Так цифры у всех разные будут?!.

Действительно, напишите СОП пропишите в нем свои значения ошибки. А на интервал 2-20% не обращайте внимания, если выйдете на погрешность 5-7%, то просто замечательно будет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
ГСО представляет собой раствор смеси нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Состав: изооктан - 37,5%; гексадекан - 37,5%; бензол - 25%. ГСО расфасованы в ампулы вместимостью 10 см3. Каждая ампула содержит 50 мг нефтепродуктов (углеводородов).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Елена Алексеевна
Пользователь
Ранг: 11

01.11.2007 // 9:57:07

Ivanova пишет:
У нас разработан СОП. В нем все прописано. Валидация аналитич.методик растворения, однородности дозирования, количественного определения включает в себя проверку на точность, правильность, линейность, воспроизводимость и т.д. Там прописаны все отклонения и нормы. Если интересует, можем поподробнее поговорить по e-mail.

ОЧЕНЬ ИНТЕРЕСУЕТ. МОЙ мейл: solenal1707{coбaчkа}yandex.ru

ЖДУ! ВСЕМ ОТВЕЧУ!!!

Елена Алексеевна
Пользователь
Ранг: 11

01.11.2007 // 10:02:20

N-Виталий пишет:

Елена Алексеевна пишет:
Спасибо за ответ. Про предыдущие этапы я знаю. Межлабораторную сходимость никто не просит у нас. Пока. Тут вопрос немного в другом. При проведении валидации методик сначала надо провести оценку сходимости результатов измерения . Для этого проводится 10 измерений на одном и томже материала одной аналитической серии. Затем рассчитывается коэффициент сходимости. И далее сравнивают это значение с предельно допускаемым значением для данного показателя.
Для клинических лабораторий есть ОСТ, в котором есть приложение, а в нем содержатся данные этого показателя (большая таблица!).
Очень хорошо, что для нас пока такого нет!!
А для фармакопейных методов таких таблиц нет. Есть статьи в которых написано - от 2 до 20% Большой такой интервал.
В зарубежных фармакопеях есть нечто похожее для конкретных методов.
Мне хотелось бы именно цифры на разные методы, кто с чем сравнивал.
Так цифры у всех разные будут?!.
Действительно, напишите СОП пропишите в нем свои значения ошибки. А на интервал 2-20% не обращайте внимания, если выйдете на погрешность 5-7%, то просто замечательно будет.

Вот то-то и оно, что цифры у всех разные, наверное. А с чем-то надо сравнивать.... А ОБРАЗЕЦ такого СОПа есть у кого?
На методы испытаний я написала. А вот цифры никакие не указала. Я их просто не знаю.

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

01.11.2007 // 10:36:28

А цифры зависят от вашего прибора, какую он дает погрешность по паспорту, повторяемость и воспроизводимость вашей методики.
Если допустим у вас стоит тестер на растворение ERWEKA погрешность будет одна, а если ГАЙОТ, то совсем другая. Поэтому вы делайте документы под своё оборудование, и цифры пишите ваши реальные.

Елена Алексеевна
Пользователь
Ранг: 11

01.11.2007 // 15:27:45

N-Виталий пишет:
А цифры зависят от вашего прибора, какую он дает погрешность по паспорту, повторяемость и воспроизводимость вашей методики.
Если допустим у вас стоит тестер на растворение ERWEKA погрешность будет одна, а если ГАЙОТ, то совсем другая. Поэтому вы делайте документы под своё оборудование, и цифры пишите ваши реальные.

Разумеется реальные. Вопрос вот в чем. Предпожим, померили все, получили См = 2,3 %(коэффициент вариации сходимости). Далее, с чем я сраниваю эту цифру??? Предположим, метод- измерение оптической плотности в расттворе и затем пересчет. Сравнить с погрешностью спектрофотометра? Что-то не то.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

01.11.2007 // 16:28:13

Вообще метрологическая обработка методов анализа была в первом томе ГФ ХI.
Только она криво написана, а переписать во что-то цивильное за 20 лет ее никто не удосужился. Фармацевты...


Ответов в этой теме: 231 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты